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Royer Sébastien

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  • Synthèse et caractérisation des oxydes-mixtes nanocristallins de type hexaaluminate : propriétés en mobilité d'oxygène et en catalyse d'oxydation    - Laassiri Said  -  11 décembre 2013

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    Depuis les années 70, les oxydes mixtes de type hexaaluminate suscitent un intérêt certain pour les réactions catalytiques du fait de leur stabilité thermique élevée qui leur confère un fort potentiel pour les réactions à haute température. Cependant, la majorité des procédés de synthèse adoptés pour la préparation de ces derniers nécessite au moins une étape de traitement thermique à haute température afin d'achever le processus de cristallisation. Ainsi, les hexaaluminates préparées par voie chimique classique présentent des tailles de particules larges et des aires spécifiques réduites (< 20 m2 g-1). Dans le cadre de ce travail, l'optimisation des paramètres et des conditions de synthèse pour la préparation d'hexaaluminate nanocristalline de grande aire spécifique a fait l'objet d'une étude détaillée. Le broyage réactif s'est révélé être une méthode de synthèse efficace, et des aires spécifiques très élevées ont été obtenues (> 70 m2 g-1). Il a été observé que la nature et la concentration du métal de transition inséré dans la structure influence fortement les propriétés redox et la mobilité d'oxygène de ces solides. Cependant, pour une même composition chimique, les propriétés redox et la mobilité de l'oxygène sont conditionnées par les propriétés structurales et texturales. L'étude des propriétés catalytique des hexaaluminates en oxydation de CH4 et de CO a montré que l'activité de ces derniers résulte d'un équilibre complexe entre les propriétés texturales et structurales, l'état de la surface (nature et concentration des sites redox), et les propriétés de réductibilité et de mobilité d'oxygène.

  • Metal oxide synthesis and its application in the heterogeneous catalytic oxidation processes, using H2O2 or peroxydisulfate as oxidant    - Hou Liwei  -  13 septembre 2013

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    Parmi les procédés avancés d'oxydation (AOPs), les procédés de type Fenton (réactif de Fenton: Fe2+/H2O2) et les procédés d'oxydation par le persulfate, sont décrits comme des procédés très performants. Le procédé Fenton est une voie prometteuse et attractive pour le traitement d'une large variété de composés organiques polluants, difficiles à traiter par les voies classiques de dépollution. Au cours du procédé Fenton, des radicaux hydroxyles, molécules à fort pouvoir oxydant capable de réagir avec pratiquement tous types de composés organiques et inorganiques, sont générés. De même, du fait de la structure similaire entre H2O2 et les ions peroxydisulfate, ces derniers peuvent se décomposer en radicaux sulfates (SO4-•), un autre type d'oxydant hautement réactif pouvant réagir avec les composés organiques. Cependant, les procédés Fenton et d'activation du peroxydisulfate classiques présentent plusieurs inconvénients. En effet, la solution doit être acidifiée avant la réaction, et des procédés complexes de purification / séparation sont nécessaires après réaction. Afin de contourner ces inconvénients, le développement de procédés de traitement hétérogènes est proposé pour le traitement de l'eau. Dans cette optique de développement de procédés économes, les oxydes de fer comme la magnétite sont proposés comme remplaçants des sels solubles de fer. Une utilisation de tels matériaux, à l'état solide, présente des avantages indéniables, dont la séparation aisée de l'espèce active après réaction par sédimentation ou filtration. Dans le cadre de ce travail de doctorat, différents types d'oxydes de fer, hématite ou magnétite, ont été synthétisés en milieu liquide ionique. La morphologie, les propriétés structurales, les rapports de surface FeII/FeIII, les surfaces spécifiques, les tailles de domaine cristallin, etc. ont été évaluées. Deux molécules différentes, la tétracycline (TC) et le phenol, couramment utilisées dans l'industrie chimique, ont été sélectionnées comme polluants modèles afin d'évaluer les performances des matériaux préparés pour leur élimination. Une partie importante du travail de doctorat a donc été l'étude des propriétés des matériaux pour l'élimination de polluants organiques par le procédé Fenton hétérogène. Les résultats montrent clairement que les principaux facteurs affectant les performances du procédé sont reliés aux propriétés de la phase active, du fait du caractère surfacique des réactions. La stabilité des systèmes catalytiques préparés est néanmoins une propriété cruciale également étudiée. Le manuscrit de doctorat met donc l'accent sur la conception de matériaux originaux destinés à une utilisation dans les procédés avancés d'oxydation dans l'eau.

  • Optimisation de la synthèse de matériaux poreux de haute surface, composés d'oxydes simples (SiO2, TiO2, Al2O3) et d'oxydes mixtes (perovskites), pour des applications en catalyse hétérogène    - Bonne Magali  -  29 octobre 2010

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    Le sujet du Doctorat porte sur l'utilisation des voies de synthèse par mésostructuration pour la préparation de supports de catalyseurs poreux. Trois systèmes ont été abordés pendant la durée du Doctorat, mais l'objectif restait le même dans les trois cas puisqu'il s'agissait de contrôler la morphologie du support afin de permettre par la suite l'optimisation du catalyseur final. La première partie du travail a été consacrée à l'étude de la synthèse d'oxydes mixtes en milieu confiné (i.e. dans la porosité d'un support hôte). Des composés de type pérovskite (ABO3, avec A le lanthane et B un métal de transition) ont été préparés et dispersés sur différents supports siliciques de textures différentes. L'approche adoptée pour la synthèse, une méthode originale d'autocombustion développée dans le cadre du Doctorat, a permis d'obtenir des nanoparticules d'oxyde mixte de taille restreinte (< 4 nm), dispersées de manière homogène dans la porosité du support hôte. De telles tailles sont rarement rapportées pour des oxydes mixtes de ce type. Des tailles de domaine cristallin de l'ordre de 15-30 nm pour ce type d'oxyde mixte sont généralement observées. Bien que l'étude de l'activité de ces solides n'ait pas été abordée dans le cadre de ce travail, la mobilité de l'oxygène dans ces matériaux est largement supérieure à celle mesurée pour des pérovskites massiques ce qui montre clairement que ces nanocristaux se comportent différemment des cristaux massiques. Dans une deuxième partie, la synthèse, les propriétés texturales et structurales, ainsi que l'activité de nanocomposites SiO2 - TiO2 sont présentés. Par dépôt contrôlé d'un précurseur organique de titane, il est possible d'obtenir des nanocristaux d'anatase accessibles dans la porosité d'un support mésoporeux. Le mode de synthèse utilisé permet de déposer des quantités élevées d'oxyde de titane (jusqu'à 55 %pds), sans obstruer la porosité du support ni altérer les propriétés physiques du composite final qui présente toujours une surface spécifique élevée. Le maintien de propriétés attractives peut être attribué à la taille limitée des particules de titane générées, qui est généralement de l'ordre de 4 nm ou moins. Comme dans le cas de pérovskites, ces nanoparticules présentent une mobilité d'oxygène élevée, et des tests de réactivité ont montré que le contrôle de la taille de particule permettait une modulation de l'interaction métal - support (effet SMSI) lorsqu'un métal noble était déposé à sa surface. La dernière partie du Doctorat portait sur la synthèse d'alumine, une autre phase importante pour la catalyse hétérogène. Différentes voies de synthèses par mésostructuration ont été abordées, ce qui a permis de mettre en évidence l'intérêt de ces procédures pour l'obtention de solides présentant des surfaces spécifiques élevées et des tailles de pores élevées. Des résultats préliminaires ont aussi montré la flexibilité de ces voies de synthèse pour la fonctionnalisation de la surface de l'alumine (par incorporation d'un métal de transition ou d'un métal noble lors de la synthèse).

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