UPThèses

Les phases Mn+1AXn sont des matériaux hexagonaux avec une structure nanolamellaire constituée d’une alternance de plans métalliques et de couches de carbure ou de nitrure. Les mécanismes de déformation par glissement de dislocations dans le plan de base sont largement rapportés dans les phases MAX (ex : murs de dislocations, empilements et kink bands). Cependant, ils ne permettent pas de rendre compte de tous les processus de déformation. Les propriétés macroscopiques des phases MAX sont liées à l’arrangement des grains et dépendent des conditions d’élaboration. Les analyses des mécanismes de déformation élémentaire nécessitent donc des essais à petite échelle. Des empreintes d’indentation (Berkovich et sphérique) ont été effectuées sur un polycristal de Ti2AlN, en travaillant à l’échelle du grain, ainsi que sur des monocristaux de Cr2AlC, orientés avec le plan de base suivant l’axe d’indentation afin d’empêcher le glissement basal. Des lames de microscopie ont été préparées par Sonde Ionique Focalisée (FIB) en coupe transverse dans les empreintes. Les structures de déformation ont été caractérisées à petite échelle, à la fois en surface par Microscopie à Force Atomique (AFM) et en volume par Microscopie Électronique en Transmission (MET) en Weak Beam. Ces analyses ont été complétées par des cartographies d’orientation et de désorientation, réalisées sur les lames de microscopie avec la technique ACOM-ASTAR (Cartographie Automatisée d’Orientation Cristallographique). La corrélation entre les analyses AFM, MET et ACOM-ASTAR de la même structure de déformation, a permis d’identifier pour la première fois le maclage de déformation dans ces matériaux et de caractériser le système de maclage, survenu lors des essais de nanoindentation aussi bien dans Ti2AlN que dans Cr2AlC. Ces études ont été étendues à la compression de micro-piliers de Cr2AlC monocristallin, confirmant les résultats précédents.

Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB. Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère.

L’étude des interfaces est omniprésente en sciences des matériaux étant donné qu’elles sont à l’origine de nombreuses propriétés magnétiques, électriques, optiques ou mécaniques. Cette étude tente d’éclaircir le rôle des interfaces dans la définition des propriétés mécaniques des matériaux à travers deux applications industrielles pour lesquels la notion d’interface est cruciale. Tout d’abord, nous nous sommes intéressés à la problématique d’adhésion dans les systèmes revêtus via la caractérisation de la dureté et de la microstructure d’un substrat en acier 17-4PH dont la surface a été sablée avant d’y déposer un revêtement cermet par projection par flamme supersonique. La dureté a été mesurée par nanoindentation alors que les microstructures ont été observées par microscopies optique et électronique. Les résultats ont démontré un effet important du sablage sur la microstructure et la dureté du substrat à l’interface illustrant de potentielles conséquences néfastes sur l’adhésion du film. Ensuite, à la lumière des résultats récoltés, une méthode similaire a été applique à la caractérisation d’une mousse d’aluminium. Cependant, la mousse s’est révélée être un matériau beaucoup plus complexe qui nécessite de suivre une approche multi échelles. La structure et la microstructure de la mousse ont été caractérisées par plusieurs techniques pour prendre en compte la nature multi échelles du matériau. De même, différentes techniques ont été utilisées pour caractériser les propriétés mécaniques. Les résultats ont révélé un matériau particulièrement inhomogène à toutes les échelles se traduisant directement par des propriétés mécaniques également inhomogènes. Ainsi, il y a une interdépendance claire des différentes échelles, qui une fois révélée, permet d’avoir une compréhension plus globale des propriétés mécaniques de la mousse.

L'objectif de cette thèse est l'étude de la déformation, à l'échelle microscopique, de la phase MAX Ti2AlN, synthétisée par métallurgie des poudres. Ce travail se divise en trois parties : une première dans laquelle l'accent a été mis sur l'hystérèse mécanique des phases MAX via des essais cyclés, en nanoindentation sphérique et compression ex-situ de micro-piliers, sur des grains d'orientations différentes déterminées par l'EBSD. Dans la deuxième nous nous sommes intéressés à la déformation de micropiliers via des essais de compression cyclés in-situ couplés à la micro-diffraction Laue. L'objectif a été d'analyser les taches diffraction au cours de la déformation du pilier afin de mettre en évidence les mécanismes de déformation élémentaires mis en jeu et d'observer les structures finales via des images MEB post-mortem des piliers. Enfin, une dernière dans laquelle l'objectif a été l'étude des mécanismes de déformation en température à l'échelle microscopique via des essais de nano-indentation allant jusqu'à 800°C. La caractérisation des lignes de glissement en surface et des configurations microstructurales sous l'empreinte a été réalisée par AFM et MET respectivement. Toutes les données recueillies par ces divers essais aux petites échelles, ont permis d'affiner notre compréhension des mécanismes de déformation du monocristal de phase MAX, notamment vis à vis des modèles usuellement proposés dans la littérature.

Les travaux exposés dans cet ouvrage portent sur le comportement mécanique de l'oxyde de magnésium (MgO) sous nanoindentation. L'étude est plus particulièrement focalisée sur les mécanismes élémentaires de déformation précédant et accompagnant le phénomène de pop-in. L'observation de la surface autour des zones indentées, et en particulier des lignes de glissement, a été réalisée par microscopie à force atomique (AFM). La structure en volume des dislocations nucléées lors de l'essai de nanoindentation a été explorée par une technique de tomographie couplant polissage mécano-chimique (CMP) et nano-attaque chimique. Ces études expérimentales ont été confrontées à des simulations numériques menées à l'aide d'un code de dynamique de dislocations discrètes (DDD) couplé à un code éléments finis. Une étude bibliographique présentant en particulier les mécanismes de plasticité associés au phénomène de pop-in est tout d'abord proposée. Des expériences menées sur des échantillons présentant une très faible concentration de défauts sont ensuite présentées. Les résultats expérimentaux montrent que contrairement à l'idée communément admise, la déformation précédant le pop-in n'est pas nécessairement purement élastique. Par la suite, l'introduction contrôlée de défauts (défauts ponctuels, dislocations) dans le matériau a permis d'étudier leur influence sur les mécanismes initiaux de plasticité. Enfin, les simulations numériques ont permis d'accéder au comportement des dislocations individuelles dans le champ de contraintes complexe généré par l'indenteur tout au long d'un cycle d'indentation. Ces résultats apportent un éclairage sur les comportements observés expérimentalement.