• ENT
  • Intranet
  • Portail étudiant
  • Portail université

Outils accessibilité :

  • Accessibilité |
  • Aller au contenu |
  • Aller au menu
 

UPThèses

Recherche

Crouzier Loïc

Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules

frDépôt légal électronique

Consulter le texte intégral de la thèse (format PDF)  

Couverture du document

Index

École doctorale :

  • SIMME – Sciences et ingénierie des matériaux, mécanique, énergétique

UFR ou institut :

  • UFR des sciences fondamentales et appliquées (SFA)

Secteur de recherche :

  • Milieux denses et matériaux

Section CNU :

  • Milieux denses et matériaux

Résumé

  • Français
  • English
 

Français

Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules

Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB. Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère.

Mots-clés libres : Nanoparticule, métrologie, propriétés dimensionnelles, microscopie électronique à balayage, microscopie à force atomique, simulation Monte Carlo, microscopie électronique à transmission.

    Rameau (langage normalisé) :
  • Nanoparticules
  • Microscopie électronique à balayage
  • Microscopie électronique à balayage et en transmission
  • Microscopie à force atomique
  • Mesure
  • Monte-Carlo, Méthode de

English

Development of a new hybrid approach combining AFM and SEM for the nanoparticle dimensional metrology

In order to take advantages of remarkable properties of the nanomaterials related to their size but also assess their potential risks, industrial actors need to rely on robust measurement methods that provide all the required dimensional information. However, there is no instrument capable of measuring a nanoparticle in all three dimensions of space with controlled uncertainty. The aim of this work is to combine diameter measurements by scanning electron microscopy (SEM) with height measurements by atomic force microscopy (AFM). The use of silica particles, supposedly spherical, allows to validate this hybrid approach combining AFM and SEM. First, the uncertainty budget associated with the measurement of nanoparticles by SEM was established. We have demonstrated that the main contribution to the uncertainty budget is the size of the electron beam, which is difficult to measure. Two methods, based on Monte Carlo modelling, have been developed to evaluate the influence of this parameter on the SEM measurement. The first is based on the comparison between experimental and simulated signals. The second is based on the segmentation of the SEM images using a remarkable point, not influenced by the dimensions of the electron beam. These two methods have shown that the error related to the beam size is largely overestimated using conventional image segmentation tools. From these results, a direct comparison of AFM and SEM measurements was performed on the same particles. A systematic discrepancy was observed between the two techniques for the smallest particles related to their non-sphericity. The use of a third technique, transmission electron microscopy (TEM), confirms these observations. Finally, the hybrid approach has been implemented for measuring the three characteristic dimensions of the complex-shaped nano-objects with very non-spherical morphology.

Keywords : Nanoparticles, metrology, dimensional properties, scanning electron microscopy, atomic force microscopy, Monte Carlo simulation, transmission electron microscopy.

Notice

Diplôme :
Doctorat d'Université
Établissement de soutenance :
Université de Poitiers
UFR, institut ou école :
UFR des sciences fondamentales et appliquées (SFA)
Laboratoire :
Pôle poitevin de recherche pour l'ingénieur en mécanique, matériaux et énergétique - PPRIMME (Poitiers)
Domaine de recherche :
Milieux denses et matériaux
Directeur(s) de thèse :
Christophe Tromas, Laurent Devoille
Date de soutenance :
17 juillet 2020
Président du jury :
Christophe Petit
Rapporteurs :
Halima Alem-Marchand, Jean-Hervé Tortai
Membres du jury :
Christophe Tromas, Laurent Devoille, David Babonneau, Emmanuel Flahaut, Jean-François Hochepied

  • Tweeter
  • Partager
 

Menu :

  • Rechercher par...

    • Années de soutenance
    • Auteurs
    • Directeurs de thèse
    • Écoles doctorales
    • Secteurs de recherche
    • Sections CNU
    • UFR, instituts et Écoles
    • Recherche ciblée
  • À propos d'UPthèses

    • Présentation
    • Mode d'emploi
    • Contacts
  • Voir aussi

    • theses.fr
    • Bibliothèques de l'UP
    • Sudoc

Annexe :

  • Une question ?

    Avec le service Ubib.fr, posez votre question par chat à un bibliothécaire dans la fenêtre ci-dessous :


    ou par messagerie électronique 7j/7 - 24h/24h, une réponse vous sera adressée sous 48h.
    Accédez au formulaire...
 
 

Université de Poitiers - 15, rue de l'Hôtel Dieu - 86034 POITIERS Cedex - France - Tél : (33) (0)5 49 45 30 00 - Fax : (33) (0)5 49 45 30 50
these@support.univ-poitiers.fr - Crédits et mentions légales