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Petit Sabine

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  • Preparation of activated kaolin for bleaching rice bran oil and synthetic kaolinites to assess sorption properties of these particles in relation to their morphology    - Aung Lei Lei  -  02 mai 2014

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    Cette étude a fait l'objet de deux parties. L'une porte sur l'effet de différents types d'activation (chimique, thermique, mécanique) de kaolins (géo-matériaux riches en kaolinite) sur leurs propriétés de décoloration vis-à-vis de l'huile de riz. L'autre traite de l'effet de la taille et de la morphologie de kaolinites de synthèse sur leurs propriétés d'adsorption. Cette étude a montré que lorsque le kaolin était chauffé à plus de 100°C avant de subir une activation acide en milieu sulfurique, citrique ou oxalique, la capacité de décoloration vis-à-vis de l'huile de riz était fortement réduite. Cet effet a été directement mis en relation avec la destruction partielle ou totale de la structure de la kaolinite, associée à une forte lixiviation de l'aluminium de l'échantillon et à la précipitation de silice amorphe. Il s'est donc avéré que la préservation des sites aluminols présents sur les surfaces externes des particules de kaolinites semblait être un critère primordial à conserver en vue d'obtenir de bonne capacité de décoloration. Dans ce contexte, les meilleures capacités de décoloration (82% environ) ont été obtenues en utilisant conjointement un traitement thermique modéré (<100°C), un broyage mécanique de l'échantillon avant l'étape d'activation acide, une concentration en acide de l'ordre de 0.3 à 0.5 mol/L et un rapport (argile)/(solution acide) de l'ordre de 1/50. Notons que les plus fortes valeurs de surfaces spécifiques n'ont pas forcément été associées aux échantillons présentant les meilleures capacités de décoloration en raison de la présence de silice amorphe et de la non-préservation des sites aluminols de la kaolinite ; sites responsables de l'adsorption des pigments de molécules de chlorophylle-a. Par ailleurs, aucune étude à notre connaissance ne reliait directement les morphologies de particules de phyllosilicates à leurs propriétés d'adsorption vis-à-vis de deux cations inorganiques. Dans le cas des kaolinites naturelles, une charge permanente souvent significative et attribuable à des impuretés minéralogiques empêche toute tentative de relier directement la forme des particules à un coefficient de sélectivité entre deux cations pour des sites latéraux donnés. Des kaolinites ont donc été synthétisées par voie hydrothermale en considérant différentes conditions physico-chimiques, afin d'obtenir des morphologies variées (hexagones plus ou moins anisotropes). Pour ces échantillons synthétiques pour lesquels aucune impureté minéralogique et charge permanente n'a été détectée, des isothermes expérimentales d'adsorption entre Na+ et H+ ont été mesurées. Ces cations ont été choisis étant donné leur présence ubiquiste dans les eaux naturelles et leur fort pouvoir compétiteur par rapport aux cations traces métalliques. Grâce aux surfaces spécifiques des sites latéraux et des densités de site issues de la cristallographie des différentes faces présentes dans nos échantillons ((010), (110), (1-10)), un coefficient de sélectivité entre Na+ et H+ sur l'ensemble des sites latéraux d'une morphologie donnée a pu être estimé à l'aide d'un modèle de complexation de surface. Les résultats ont montré que le coefficient de sélectivité Na+/H+ dépendait très fortement de la morphologie de la particule, et que par conséquent les propriétés d'adsorption des kaolinites ne pouvaient pas être obtenues avec précision sans une connaissance fine de la morphologie des particules.

  • Approche par synthèse minérale du système Al-Fe dans les smectites    - Andrieux Pauline  -  30 novembre 2010

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    L'approche par synthèses minérales permet de mieux cerner les conditions de formation des minéraux argileux. Cette approche permet aussi de contraindre la cristallochimie de ces minéraux et ainsi de mieux interpréter leurs signatures spectroscopiques. Il est important pour cela de pouvoir connaître et maîtriser les conditions de synthèse des minéraux argileux que l'on veut étudier. Le but de cette thèse était dans un premier temps de déterminer les conditions de synthèse favorables à la formation de smectites alumino-ferrifères. De nombreux paramètres ont été testés (coprécipitation du gel de départ, état d'oxydation du gel de départ, pH, température). Le pH est un critère très important pour la réussite de la synthèse. En effet, il varie en fonction des teneurs respectives en Al et en Fe3+. La température doit également être ajustée tout au long de la série. Ainsi, en ajustant le pH et la température, des smectites alumino-ferrifères dans une large gamme de compositions chimiques ont été synthétisées tout au long de la série chimique. Elles ont été obtenues par traitement hydrothermal, à des températures entre 150 et 240°C, des pressions de vapeur d'eau saturante, de gels de compositions variables, pour des durées de synthèse variant de 13 jours à 2 mois et demi. Dans un second temps, les smectites synthétisées ont été étudiées par DRX, MET, IR (NIR et MIR), EXAFS au seuil K et au seuil L du Fe, et 27Al MAS RMN. La confrontation des données issues de ces différentes techniques montre que la solution solide Al-Fe3+ dans les smectites entre les deux pôles beidellite et nontronite est complète sans nécessairement la présence de Mg2+ dans le système comme il était suggéré jusqu'alors dans la littérature.Les smectites synthétisées à compositions Al-Fe3+ variables constituent donc une bonne série de référence pour les études spectroscopiques et pour les applications en tant que géomatériaux et nanomatériaux.

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