UPThèses

Ce projet porte sur la caractérisation de l'alliage d'aluminium aéronautique 2024 en propagation de fissure de fatigue dans une solution saline. Le premier objectif est la caractérisation des synergies entre le chargement cyclique, la métallurgie et la corrosion, et l'analyse de leur influence sur la fissuration en fatigue en immersion permanente en solution saline. Les interactions complexes entre le chargement mécanique, la métallurgie et la corrosion, contrôlées par le temps de mise en charge, sont discutées dans le cadre d'une compétition entre la passivation de la pointe de fissure et la fragilisation par l'hydrogène, assistée par la dissolution anodique. Le deuxième objectif est l'étude de la différence entre une exposition permanente et une exposition séquentielle à la solution saline lors de la fissuration en fatigue. Sous certaines conditions, une nette accélération de la fissuration est observée lors d'une immersion séquentielle par rapport à une immersion permanente, ce qui peut conduire à des durées de vie estimées supérieures aux durées de vie réelles des structures soumises à une exposition séquentielle à la corrosion saline. Pour les deux premiers objectifs, la contribution possible d'un dommage de type corrosion sous contrainte est évaluée, en terme de vitesses de propagation, en fonction du chargement mécanique et de l'environnement. Le dernier objectif traite de la possibilité d'appliquer les résultats obtenus ici pour le 2024 à d'autres alliages d'aluminium.

Dans ce travail de thèse, nous avons étudié la nucléation de dislocations depuis la surface d'un métal cfc sous contrainte, par le biais de simulations à l'échelles atomiques et de modèles basés sur la théorie élastique des dislocations. La nucléation depuis les surfaces, qui initie la plasticité dans les matériaux à l'échelle nanométrique, implique le franchissement d'une barrière d'énergie ; celui-ci se fait par activation thermique. Nous avons pu déterminer le rôle de différents facteurs, comme la température ou l'état de surface, sur l'évènement de nucléation. Plusieurs méthodes atomistiques ont été employées de concert pour déterminer les paramètres d'activation associés à la barrière d'énergie : le rayon critique que la dislocation doit atteindre pour devenir stable et se propager, l'énergie et le volume d'activation. Enfin, des éléments sur la cinétique des dislocations et sur les évènements plastiques subséquents à la nucléation ont pu être obtenus.

La protection des matériaux contre l'oxydation est un domaine de recherche important et il existe déjà de nombreuses méthodes basées, pour la plupart, sur le dépôt de revêtements anti-corrosion à la surface de pièces massives. Cependant, sous l'effet de diverses sollicitations de type mécanique, la barrière de protection peut être endommagée (détèrioration partielle ou complète), et dans ce cas, le matériau massif sous-jacent se trouve alors en contact direct avec l'atmosphère agressive environnante. Pour palier à ce problème, et dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes fixés comme objectif, dans un premier temps, de revêtir chacune des particules métalliques d'une couche résistant à l'oxydation. L'objectif ultime étant d'utiliser la métallurgie des poudres pour former un matériau massif par frittage de ces poudres revêtues. Ainsi, le matériau composite obtenu par cette voie sera protégé à "coeur", à l'échelle de chaque particule, contre l'oxydation. Le procédé de mécanofusion a permis de revêtir des particules de fer par de l'alumine. Le procédé de dépôt chimique en phase vapeur à partir d'un organo-métallique a permis la formation d'une couche d'aluminium à la surface de particules de fer en lit fluidisé. Cette couche d'aluminium est surmontée d'une couche d'alumine métastable. L'étude des cinétiques d'oxydation a montré que les particules de fer revêtues d'une bi-couche Al/Al2O3 ne s'oxydent pas. L'oxydation des particules de fer revêtues d'alumine est, quantà elle, plus lente que celle des particules de fer non revêtues. Aux plus basses températures (T < 600°C), l'oxydation résulte de l'incursion d'oxygène gazeux à travers les pores et fissures du revêtement. Aux plus hautes températures, l'oxydation résulte de la diffusion des cations fer à travers la couche d'alumine. Les matériaux massifs élaborés par frittage flash des particules de fer revêtues d'alumine conservent la microstructure initiale des particules revêtues. Lors du frittage par compression isostatique à chaud, le revêtement se retrouve sous forme d'îlots au sein d'une matrice de fer. Dans les deux cas, l'alumine se transforme en un composé ternaire de formule FeAl2O4 appelé hercynite. Les essais d'oxydation, menés à 720°C sur ces échantillons frittés, montrent que la présence d'hercynite permet de ralentir le processus d'oxydation, et que les massifs ayant conservé la microstructure initiale des particules revêtues présentent la plus faible vitesse d'oxydation.

Les lois régissant le comportement mécanique des matériaux cristallins présente une forte dépendance à la microstructure de ces derniers, et notamment, à la taille des cristallites lorsqu'ils atteignent l'échelle nanométrique. Le contrôle de la structuration des échantillons est assuré par la stratification de matériaux immiscibles, tungstène et cuivre, de réponse mécanique élastiquement isotrope et anisotrope, respectivement. La caractérisation des films réalisés par dépôts en phase vapeur a été réalisée par analyse combinée de clichés de microscopie électronique et données de diffraction et diffusion des rayons X. L'instrumentation alors mise en oeuvre afin d'accéder à la réponse élastique est la traction in situ de films minces de type composite W/Cu supportés, couplée à la diffraction des rayons X. Ce travail de recherche témoigne de la forte complémentarité entre les caractérisations microstructurales de microscopie électronique et de diffraction des rayons X, nécessaires à l'interprétation des résultats des essais de traction in situ, notamment en termes de modélisation. Il a ainsi pu être mis en évidence le caractère dispersoïde des fines couches de cuivre déposées et ainsi qu'une répartition particulière des orientations préférentielles au sein des couches de tungstène, <110> et <111>. Les résultats obtenus sur composites W/Cu à dispersoïdes quasi-isotrope de cuivre et lamellaires ont très clairement révélé un effet de structure et de taille sur les sous-couches de tungstène. Une étude plus approfondie du domaine élastique au sein de composites lamellaires a non seulement révélé que son étendue présentait une forte dépendance aux contraintes résiduelles, mais aussi que l'apparition des dislocations au sein des couches de cuivre entraînait un transfert de charge vers les couches de tungstène, conduisant à la fissuration en mode II.

L'objectif de ce travail est d'ajuster la position spectrale de la résonance plasmon de surface de nanoparticules de métaux nobles dispersées dans un matrice diélectrique, en contrôlant leur morphologie et leur organisation spatiale. Nous montrons que lorsque la croissance est réalisée sur des substrats plans, il est possible de jouer sur la nature de la matrice pour modifier le rapport d'aspect hauteur sur diamètre H/D des particules, et donc leur réponse optique. Des analyses structurales quantitatives menées par microscopie électronique en transmission à balayage (HAADF-STEM) font apparaître que H/D est une fonction décroissante du diamètre D, indépendamment de la quantité de métal déposé. Afin de comprendre ces effets de la matrice sur les propriétés structurales et optiques des particules, différentes études (influence du métal et de la quantité déposés, présence d'une couche tampon, influence des conditions d'élaboration, vitesse de recouvrement des particules, . . . ) sont menées et des simulations numériques des spectres de transmission sont réalisées en intégrant dans un modèle de Yamaguchi les paramètres structuraux issus de l'analyse HAADF. Une autre approche consiste à utiliser des surfaces d'alumine nanostructurées afin d'induire une organisation surfacique des particules et ainsi entraîner une anisotropie de leurs propriétés optiques. Nous montrons que selon la géométrie de dépôt utilisée (incidence normale, incidence rasante, orientation et angle d'incidence du flux atomique), il est possible par effet d'ombrage de sélectionner le type de facettes sur lesquelles la croissance a lieu, et par conséquent d'organiser les nanoparticules d'argent sur la surface sous forme de bandes ou de chaînes linéaires, dont les propriétés optiques présentent une dépendance à la polarisation de la lumière incidente.

Cette thèse vise à améliorer la compréhension du phénomène appelé " dwell-effect ", observé sur la plupart des alliages de titane, consistant en une chute de durée de vie en fatigue suite à l'introduction de temps de maintien à la charge maximale du cycle de fatigue. Cette étude a permis de montrer que ce phénomène résulte d'un amorçage plus précoce et d'une fissuration plus rapide sous chargement de fatigue-dwell. Les analyses menées sur les éprouvettes de fatigue et de fluage ont révélé que l'activation de glissements basal ou pyramidal peut être à l'origine d'un endommagement interne par formation de cavités. De plus, cette étude montre que l'hydrogène interne, dans la gamme de teneurs 30-300 ppm, a un effet bénéfique sur les durées de vie, sans pour autant modifier les mécanismes de déformation et d'endommagement. Pour une teneur inférieure à 150 ppm, cet effet bénéfique peut être expliqué par l'augmentation de la limite élastique avec la teneur en hydrogène ; au-delà de cette teneur, l'accroissement de la limite d'élasticité ne suffit plus à expliquer l'effet bénéfique de l'hydrogène sur les durées de vie en fatigue. Les différents essais de fissuration ont montré que l'augmentation de la vitesse de fissuration sous air sous chargement de fatigue-dwell est le résultat de la combinaison des effets néfastes de l'environnement et de l'hydrogène interne. Le rôle exact de l'hydrogène reste à préciser mais il pourrait être à l'origine de la formation de micro fissures dans les zones de forte triaxialité de contraintes. Des analyses par micro empreintes montrent que l'hydrogène passe de la phase b à la phase a au niveau des bandes de glissement, via les dislocations. Enfin, l'intégration des lois de fissuration permet de reproduire convenablement l'évolution de la longueur d'une entaille au cours d'essais de fatigue.