Processes of deposition and testing of mechanical properties of polymers and metal coated polymers
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The Ph.D. work objective was the measurements of the mechanical properties of polymer foils and metal coated polymers, in connection with their microstructures. Two similar micro-tensile deformation devices were developed, which differ by their original non-contact deformation measurement techniques that are electronic speckle pattern interferometry and optical mark-tracking, at the Universities of Kaunas and Poitiers, respectively. The elongation range of both equipments allows for the investigation of elastic and plastic properties of polymer foils, coated polymer foils with thin metallic films. The substrates were either Kapton(r) HN or PET foils that were coated by electron beam evaporation with Al, Ag, Cr and Ni 0.5 thick thin films on both sides. The Young's moduli of the metallic thin films (Ef) were deduced from the stress-strain curves of the substrates and of the metallic/substrate composites. For Al and Ag, the deduced Ef values are in good agreement with those of bulk materials (Eb), while the Ef values for Ni and Cr are found drastically smaller than those of Eb. It was however observed that the Al and Ag metallic layers were uniform, whereas Ni and Cr films were far less regular and exhibit cracks. The microstructures and metal/polymer interfaces were essentially studied on the Ag/PET system. The influence of metal coverage on interface composition, structure, morphology and particle size has been studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM) and X-ray diffraction (XRD). In addition, the role of deposition temperature over the temperature range 20°C-140°C, i.e. below and above Tg (Tg = 80°C is the PET glass transition temperature), was also examined to understand how microstructure, residual stress, chemical composition and morphology of the Ag/PET layer structure is affected. It was observed that Ag 1 μm thick films evaporated at different temperatures show a compressive stress state with either a (111) texture component below Tg or a random grain orientation above Tg. The texture is formed at the very early stage of growth, at a thickness of nearly 20 nm where the Ag film is still discontinuous. Within the investigated temperature range, the Ag grain size does not depend on the deposition temperature and the deposited films are mostly composed of pure Ag with partially oxidized surface.
Mots-clés libres : Machines de déformation, Essais de traction, Propriétés mécaniques, Interférométrie de granularité laser, Corrélation d'images, Polymères, Polymères revêtus, Films minces métallique.
Le but de ce travail de thèse était de caractériser, en relation avec leurs microstructures, les propriétés mécaniques de films polymères seuls ou revêtus de films minces de matériaux métalliques. Pour cela, deux micromachines de déformation très similaires ont été développées à l'Université de Kaunas et de Poitiers, qui se différencient par leur technique de mesure de déformation sans contact avec l'échantillon, à savoir respectivement la technique par interférométrie de granularité laser et celle de suivi de marqueurs par corrélation d'images. Les élongations permises par les deux équipements autorisent l'étude de la déformation à la fois élastique et plastique des films polymères et polymères revêtus de films minces métalliques. Les substrats ont été des films de Kapton(r) HN ou de PET revêtus par évaporation par canon à électrons sur chaque face de films minces de Al, Ag, Cr et Ni de 0.5 μm d'épaisseur. Les modules d'Young (Ef) des couches métalliques ont été déduits des courbes contrainte-déformation des films polymères seuls et revêtus. Pour les films d'Al et Ag, les valeurs de Ef calculées sont en bon accord avec celles couramment rapportées dans la littérature pour les matériaux massifs (Eb), tandis que pour Ni et Cr les valeurs de Ef sont nettement plus faibles que celles de Eb. Il a été corrélativement observé que les couches d'Al et d'Ag étaient uniformes, tandis que celles de Ni et Cr étaient nettement plus irrégulières et présentaient des fissures. Les microstructures et les interfaces métal/polymère ont été principalement étudiées pour le système Ag/PET. L'influence de la couverture métallique sur la composition de l'interface, sa structure, sa morphologie et la taille des particules a été étudiée par XPS, AFM et XRD. De plus, le rôle de la température de dépôt a été étudié sur une plage allant de 20°C à 140°C, c'est-à-dire en dessous et au-dessus de la température de transition vitreuse, Tg = 80°C pour le PET, afin de comprendre mieux comment la microstructure, les contraintes internes, la composition chimique et la morphologie du système Ag/PET peuvent être influencées. Les films d'Ag de 1μm d'épaisseur évaporés à différentes températures sont en compression, texturés (111) au dessous de Tg et non texturés au dessus. La texturation existe dès le début de la croissance du film, à une épaisseur de 20 nm lorsque le film est encore discontinu. Sur la plage de température étudiée, la taille des grains d'Ag ne dépend pas de la température de déposition et les films déposés sont majoritairement composés d'Ag pur avec une oxydation partielle de surface.
Keywords : Microtensile devices, Tensile test, Mechanical properties, Electronic speckle pattern interferometry, Mark tracking technique Coated polymers, Metallic thin films.
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