UPThèses

Le but de cette thèse est d'étudier la réponse mécanique des films ultra-minces de MoS₂ à la contrainte de compression et de déterminer si la théorie de flambage des films minces peut s’appliquer aux matériaux 2D. Les films minces de MoS₂ sont transférés de leurs substrats de croissance au substrat de polyéther-éther-cétone dans l'eau à l'aide d'un processus d'ultrasonication où aucun revêtement sacrificiel n'est utilisé. Les échantillons sont déformés en imposant une déformation uni-axiale sur les substrats. La réponse concomitante du film sous la forme de rides droites a été observée et caractérisée par microscope à force atomique in-situ. La propagation et l'interaction des rides observées sont en accord avec les rides de films minces métalliques sous compression. Le module d’Young du film contraint a été déterminé en tirant parti des dépressions observées sur les bords des rides. L'évolution du cloquage est étudiée dans le cadre des équations de Föppl–von Kármán modifiés où l'influence de l'élasticité du substrat est prise en compte. Une comparaison des résultats expérimentaux avec le modèle Föppl–von Kármán révèle une augmentation de la déflexion maximale de la structure de cloquage des films contraints. La différence a été reliée au déplacement du film par rapport au substrat qui est imposé par le glissement et le cisaillement à la frontière entre la partie plane du film et la ride. Ce déplacement augmente à mesure que la compression appliquée sur le substrat augmente. et a également été lié à la réduction progressive de l'efficacité du transfert de contrainte du substrat au film dans sa partie plane. La contrainte de flambage critique élevée observée qui est liée à l'adhérence du film au substrat est discutée. Enfin, l'énergie d'adhésion du système film/substrat est déterminée à partir des paramètres de morphologiques des cloquages.

Le composé intermétallique ordonné Ni3Al, de structure L12, présente une augmentation de contrainte d'écoulement avec la température, jusqu'à une température dite de "pic" au-delà de laquelle celle-ci décroit. Ce comportement, usuellement appelé anomalie de contrainte d'écoulement, est mis à profit dans les superalliages base nickel pour les applications hautes températures. Il a été étudiée de façon extensive ces trente dernières années et a donné lieu à de nombreuses modélisations. La plupart des modèles proposés considère qu'un processus thermiquement activé de glissement dévié des dislocations, à partir de leur plan de glissement primaire {111} sur le plan cubique de déviation {010}, joue un rôle clé dans la compréhension de l'anomalie. La distance de glissement dévié peut cependant fortement différer. Les traces de glissement laissées par l'émergence des dislocations mobiles à la surface d'échantillons déformés plastiquement permettent de visualiser les événements de déviations et de caractériser les mécanismes élémentaires de déformation plastique. Nous avons mesuré des paramètres essentiels pour modéliser la plasticité globale de l'intermétallique Ni3Al, comme : le nombre, la hauteur, la longueur des traces de glissement correspondant aux plans {111} et {010}. Ces paramètres qui caractérisent à la fois l'activité des sources et le libre parcours moyen des dislocations, suggèrent que l'anomalie s'accompagne d'un fort taux d'épuisement de la densité de dislocations mobiles. De nombreuses longues déviations dans les plans {010} ainsi que des doubles glissement dévié entre plans {111} adjacents, ont été mis en évidence. Ceci suggère deux processus de glissement dévié.

Ce manuscrit est consacré à l'étude des effets de pression sur le cloquage des matériaux revêtus. Des expériences par microscopie à force atomique (AFM) ont tout d'abord été réalisées afin de caractériser les structures cloquées présentes à la surface de composites film/substrat. La mesure AFM de la déflexion maximale de ces structures avant et après découpe par faisceaux d'ions localisés (FIB) a alors mis en évidence une augmentation significative de quelques dizaines de nanomètres de leur déflexion. La détermination des formes d'équilibre des films sous l'action d'une pression et d'une contrainte résiduelle dans le cadre du formalisme de Föppl-von Karman (FvK), puis la comparaison de ces formes avec les profils expérimentaux, a permis de justifier la présence de vide sous les cloques. L'effet combiné de la pression et du caractère "rigide" du substrat sur les structures cloquées a ensuite été exploré. Cet effet a permis d'expliquer la limitation de la dimension latérale des cloques. Le deuxième chapitre, dédié aux tests mécaniques par gonflement de membranes (bulge test), a permis de mettre en évidence les limitations des modèles utilisés pour décrire l'évolution de revêtements soumis au bulge test. Plus particulièrement, une pression critique au delà de laquelle ces modèles ne sont plus adaptés a été déterminée en fonction des différents paramètres du problème. Enfin, dans le dernier chapitre, les effets de couplage pression/contrainte internes sur des cloques circulaires, induites sous certaines conditions spécifiques par les dégâts d'irradiations, ont été étudiés également dans le formalisme de FvK. Une méthode permettant d'estimer à partir de la morphologie...

Les mécanismes de déformation plastique des matériaux cubiques à corps centré sont étudiés depuis plus d’un demi-siècle. Il est maintenant bien établi que les dislocations vis contrôlent la plasticité de ces matériaux. Ceci est dû à une structure non-plane du cœur de ces dislocations, qui induit une forte friction de réseau communément appelée ‘pseudo-Peierls’. Le mécanisme supposé est la nucléation thermiquement activée de paires de décrochements. Cette structure de cœur particulière limite également les plans de glissement possibles. Les traces de glissement aux échelles méso et microscopiques apparaissent ‘ondulées’, ce qui a amené à proposer toute une variété de plans de glissement. Dans ce contexte, nous avons analysé à une échelle plus fine, i .e. à l’échelle atomique, les traces de glissement obtenues par déformation en compression de monocristaux de niobium à des températures situées dans le régime de température thermiquement activé: 293 K, 200 K et 90 K. L’analyse par microscopie à effet tunnel sous environnement ultra vide indique qu’à la résolution atomique chaque trace de glissement peut être décomposée en segments associés à des plans de type {112} et {110}. De manière surprenante, il est mis en évidence qu’à 293 K et 200 K du glissement se produit à la fois dans le sens maclage et antimaclage. De plus, toutes les traces de glissement impliquent du glissement sur des plans de type {110}, étayant ainsi la structure de cœur compact prévue par simulations atomistiques ab initio. L’étude in situ de la surface sous contrainte, à T = 293 K et 200 K, a aussi mis en évidence des réorganisations, voire des disparitions, de terrasses atomiques au voisinage de dislocations émergentes. Le calcul des forces d’interaction en élasticité linéaire isotrope montre que les dislocations proches de ces terrasses ne jouent pas de rôle prépondérant sur la position d’équilibre des terrasses. En revanche, celles-ci modifient localement le potentiel chimique de surface, favorisant la diffusion atomique à l’origine des réorganisations de surface constatées expérimentalement.

L’évolution de la reconstruction de surface de l’Au(111) sous contrainte-déformation a été étudiée dans le cadre d’une approche, à la fois expérimentale par microscopie à effet tunnel sous environnement ultra-vide couplée à un dispositif en compression, et numériquement par simulations en dynamique moléculaire. Dans un premier temps, nous avons étudié l’interaction entre les marches atomiques (vicinales ou traces de glissement) et la reconstruction. Nous avons notamment montré expérimentalement une forte dépendance de la longueur de la reconstruction avec la largeur des terrasses, en très bon accord avec les simulations atomistiques. Nous avons démontré de manière quantitative que ce comportement provenait de la relaxation des contraintes de surface, à la fois le long et perpendiculairement aux marches atomiques. Par la suite, nous avons montré que l’apparition d’une trace de glissement, résultant de l’émergence d’une dislocation à la surface, induit une réorganisation de la reconstruction, caractérisée par la formation d’un motif en forme de U. Nous avons par ailleurs observé expérimentalement la présence de décrochements le long de la trace. Les simulations ont confirmé que ces décrochements étaient corrélés avec la modification de la reconstruction. Dans un second temps, l’étude s’est axée sur l’évolution de la reconstruction en chevrons sous contrainte-déformation appliquée. Les observations expérimentales ont montré qu’une contrainte de compression macroscopique était à l’origine d’une modification de la structure en chevrons. Les simulations en dynamique moléculaire ont permis d’analyser l’influence de l’orientation de la contrainte sur les dislocations perçant la surface. Nous avons montré qu’une réorganisation irréversible de la structure en chevrons a lieu, se caractérisant par l’annihilation des dislocations perçant la surface et la suppression de la structure en chevrons.

La relation de Hall-Petch décrit une évolution proportionnelle de la limite d’élasticité d’un métal avec l’inverse de sa taille de grain. Ce modèle, que l'on peut expliquer à partir d'empilements de dislocations, atteint ses limites pour les tailles de grain nanométriques, en général vides de dislocations. A cette échelle, le seuil de plasticité sature ou décroit, ce qui est généralement attribué à des processus plastiques portés par les joints de grains eux-mêmes, comme la rotation, le glissement intergranulaire et/ou le couplage migration/cisaillement. Si de nombreuses observations rendent compte de ces mécanismes dans les métaux, essentiellement à petits grains, ceux-ci ont rarement été quantifiés. Le modèle de Cahn, Mishin, Suzuki et Taylor (CMST), basé sur les dislocations de réseau et l'équation de Frank-Bilby permet de prévoir le couplage migration/cisaillement, à travers son facteur de couplage beta, en fonction de la désorientation de joints de flexion symétriques. Ce modèle conservatif, qui prévoit que beta (quantité de cisaillement/distance de migration) augmente avec la désorientation du joint, a été en partie validé sur des bicristaux, mais les rares mesures faites sur polycristaux semblent elles indiquer des valeurs de beta faibles, souvent indépendantes de la désorientation des joints. Cette étude tente d'apporter des valeurs statistiques de couplage pour le processus de migration/cisaillement dans des métaux CFC à grains ultra fins issus de déformation plastique sévère. Notamment, nous avons essayé de corréler le couplage avec la désorientation, le plan d’habitat du joint, les conditions expérimentales. Pour suivre le couplage migration/cisaillement, qui peut se produire dans les trois directions de l’espace, nous avons utilisé la microscopie électronique en transmission (MET) et la microscopie à force atomique (AFM), couplées avec des techniques de cartographie d'orientation cristalline. La traction en MET in situ à haute température, couplée avec la technique ACOM (Automated Crystalline Orientation Mapping) permet à la fois de suivre le mouvement des joints en temps réel dans le plan de la lame et, grâce à la corrélation d'image, de remonter au cisaillement qui en découle. Le couplage perpendiculaire au plan a été mesuré en utilisant la microscopie à champ proche sur des échantillons massifs et flués. Dans ce cas, la désorientation des joints est mesurée par EBSD (pour Electron Back Scattered Diffraction). Dans l'ensemble, on peut clairement montrer qu'en l'absence de dislocation intra-granulaire, le couplage cisaillement est le principal vecteur de la déformation plastique véhiculée par les joints de grains. Celle-ci est accommodée par endroit par de la rotation. Dans les trois dimensions de l'espace, ce couplage est en général caractérisé par un facteur beta faible, de l'ordre de la déformation appliquée. Nous avons montré que béta n'est pas lié à la désorientation des joints mobiles, ce qui implique que le modèle CMST peut difficilement servir de base pour expliquer le phénomène de couplage-cisaillement dans les polycristaux à grains fins. Les modèles basés sur les disconnections sont les plus à même d'expliquer cette décorélation entre désorientation et couplage, mais ceux-ci sont encore loin d'être prédictifs.