UPThèses

L’objectif de cette thèse est d’étudier les comportements électrique et mécanique de films minces cristallins d’oxyde d’indium dopé à l’étain (ITO) soumis à une déformation équi-biaxiale. Les influences de la microstructure et de l’organisation des systèmes multicouches, lorsque l’ITO est associé à une couche métallique (Ag), sont analysées en détail. Les différentes couches minces sont déposées sur des substrats en polyimide par pulvérisation ionique, avec un contrôle de la microstructure grâce à l'ajustement des paramètres de dépôt. L’étude du comportement électro-mécanique des matériaux composites a été réalisée au travers d’expériences de déformation in situ, caractérisées avec une approche multi-échelle, combinant des mesures de déformation élastique par diffraction de rayons X (DRX), de déformation macroscopique par corrélation d’images numériques (CIN) et de résistivité électrique. Pour cela, nous avons développé l’intégration de mesures électriques 4 pointes au dispositif expérimental, comprenant la machine de traction biaxiale installée sur la ligne de lumière DiffAbs au synchrotron SOLEIL. Le rayonnement synchrotron, dans le cas présent, permet d’assurer la caractérisation fine du comportement mécanique de couches ayant un faible volume diffractant, au cours d’un essai de traction continu. Ce travail de recherche met en exergue la complémentarité entre les caractérisations microstructurales par DRX et les caractérisations électriques réalisées avec la méthode Van der Pauw. En particulier, le seuil d’apparition des fissures a été déterminé de façon précise, et le lien avec la présence de défauts ponctuels dans la microstructure a pu être mis en évidence. Ces expériences originales ont également permis de réaliser un important travail sur la détermination de la piézorésistivité électrique et de l’anisotropie élastique de l’ITO.

Les films minces métalliques sont couramment utilisés en électronique, et les phénomènes plastiques générés lors de déformations peuvent en altérer les propriétés. C’est pourquoi ils sont encore très étudiés. Les films minces possèdent des caractéristiques et des évolutions sous contrainte qui diffèrent des matériaux massifs à cause de leurs épaisseurs nanométriques. Cette faible dimension donne aux surfaces des objets étudiés, un rôle significatif sur la plasticité. Ces travaux se concentrent sur l’évolution de la plasticité au sein de films minces d’or monocristallin lors de sollicitations mécaniques, en portant un intérêt tout particulier aux phénomènes liés aux macles. Dans un premier temps nous avons développé une procédure pour évaluer in situ l’évolution du volume maclé dans un échantillon à partir de figures de pôles au cours d’essais de traction biaxiale. Cette expérience prend place sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL. Cette ligne de lumière possède un dispositif mécanique de traction biaxiale permettant de déformer in situ un substrat de polyimide qui transmet la déformation appliquée aux films minces étudiés. Nous avons ainsi comparé différentes orientations de sollicitations pour observer les différentes évolutions possibles en fonction des facteurs de Schmid mis en jeu. Nous observons ainsi une forte anisotropie du comportement des macles en fonction de la direction de traction. De plus dans le cas où l’on observe un fort maclage lors de la traction, on observe du démaclage à la décharge du substrat. Dans un second temps nous avons étudié nos échantillons au cours d’essais de traction uniaxiale in situ au sein d’un microscope électronique en transmission au CEMES à Toulouse. Cette seconde expérience nous offre la possibilité d’étudier nos échantillons à l’échelle des défauts cristallins, et de visualiser l’évolution des dislocations et des macles dans nos échantillons en fonction de la direction de sollicitation. Lors de ces essais les films minces sont autoportés ce qui crée de fortes perturbations générées par exemple par des fissures. Nous avons ensuite comparé les résultats des deux expériences pour proposer une interprétation aux observations et pour différentier les phénomènes intrinsèques au matériau des phénomènes liés aux dispositifs expérimentaux.

Les fils composites Cu/Nb étudiés ici sont d'excellents candidats pour les bobines non destructives générant des champs magnétiques pulsés intenses (B ≥ 100T). Ils sont fabriqués par Accumulative Drawing and Bundling (ADB) et sont constitué de renforts continus de Nb dans une matrice multi-échelles de Cu. Ces travaux rentrent dans le cadre du projet METAFORES (ANR-12-BS09-0002), visant l’évaluation des effets de taille et d’architecture sur les propriétés des conducteurs Cu/Nb. L’objectif principal consiste donc à caractériser leur microstructure et leurs propriétés à chaque étape de la fabrication par différentes techniques de caractérisation. Des essais mécaniques et électriques montrent une augmentation de la limite d’élasticité avec l’affinement de la microstructure tout en conservant une conductivité électrique adéquate. Les études de la texture globale par DRX ont mis en évidence trois composantes de texture de fibre dont deux pour la matrice de Cu (<111> et <100>) et une composante unique <110> pour le Nb. On retrouve ces trois composantes de texture dans les analyses locales (EBSD), cependant les proportions relatives des composantes du Cu varient en fonction du nombre de cycles ADB. Les essais de déformation in-situ sous neutrons ont mis en évidence des comportements élasto-plastique et purement élastique des familles de grains {111} du Cu et {110} du Nb respectivement, quels que soient les échantillons. Pour la famille {200} du Cu, le comportement mécanique varie en fonction du nombre de cycles ADB. Tous ces résultats viendront nourrir les simulations effectuées dans le cadre du projet METAFORES (Thèse de Tang Gu, ENSAM-Paris/Mines ParisTech).

Ce travail de thèse propose d'étudier les effets de taille et de microstructure sur les propriétés mécaniques de films minces d'or nanostructurés déposés sur des substrats flexibles lors d'essais de traction bi-axiale. Les couches minces d'or sont déposées sur du polyimide par pulvérisation ionique, technique qui permet de contrôler la taille des grains selon la direction de croissance dans les films minces en contrôlant l'épaisseur de ces derniers. Nous avons ensuite réalisé des expériences de déformation in-situ sur ces couches minces grâce à la machine de traction bi-axiale installée sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL, source de rayons X intense qui permet de mesurer par diffraction les déformations dans les films minces polycristallins. La première étape de ce travail a été d'effectuer des expériences de traction bi-axiale pour des chargements dits « pas à pas » en imposant différents ratios de force sur deux séries de couches minces d’or d'épaisseurs différentes afin d'étudier la limite d'élasticité en fonction du chemin de chargement choisi et de tracer une surface de charge pour les deux séries d'échantillons d'or étudiés. La deuxième étape de ce travail a consisté à valider un mode de chargement dit « continu » en comparant les propriétés mécaniques d'une même série d'échantillons d'or obtenus avec ces deux types de chargements : « pas à pas » et « continu ». Une fois validé, nous avons réalisé des expériences de traction bi-axiale sur différentes séries d'échantillons d'or possédant différentes tailles grains et architecture afin de mettre en évidence un effet de taille sur les propriétés mécaniques de films minces nanométriques.

Ces travaux de thèse concernent l'étude de matériaux nanocomposites métalliques à base de cuivre/niobium (Cu/Nb), combinant conductivité électrique et limite d'élasticité élevées et développés pour la fabrication de bobines résistives de champs magnétiques pulsés intenses. Les conducteurs nanocomposites Cu/Nb continus sont élaborés par une méthode de déformation plastique sévère (DPS), basée sur des cycles d'extrusions, d'étirages et d'empilements successifs, conduisant à la formation d'un matériau nanostructuré multi-échelle. Afin d'optimiser le procédé de fabrication, l'effet des traitements thermiques sur les textures ainsi que leur formation au cours de l'élaboration ont été étudiés par diffraction des rayons X en laboratoire. Des expériences complémentaires de traitements thermiques in-situ sous rayonnement synchrotron ont permis une meilleure compréhension des mécanismes élémentaires de restauration de la microstructure et la définition d'un traitement thermique optimisé. La stabilité thermique des conducteurs apparaît aussi fortement dépendante des dimensions microstructurales : une frustration des phénomènes de restauration, de recristallisation et de croissance des grains est observée pour les conducteurs nanostructurés. Ces résultats ont permis de fabriquer des conducteurs " co-axiaux " optimisés, renforcés par des nanofilaments et des nanotubes de niobium. Leurs propriétés microstructurales et physiques ont été caractérisées et comparées aux anciennes générations de conducteurs nanocomposites Cu/Nb. Les propriétés obtenues et la possibilité d'élaborer de grandes longueurs de fils rendent ces matériaux compétitifs pour les futures applications en champs pulsés.