UPThèses

Les fils composites Cu/Nb étudiés ici sont d'excellents candidats pour les bobines non destructives générant des champs magnétiques pulsés intenses (B ≥ 100T). Ils sont fabriqués par Accumulative Drawing and Bundling (ADB) et sont constitué de renforts continus de Nb dans une matrice multi-échelles de Cu. Ces travaux rentrent dans le cadre du projet METAFORES (ANR-12-BS09-0002), visant l’évaluation des effets de taille et d’architecture sur les propriétés des conducteurs Cu/Nb. L’objectif principal consiste donc à caractériser leur microstructure et leurs propriétés à chaque étape de la fabrication par différentes techniques de caractérisation. Des essais mécaniques et électriques montrent une augmentation de la limite d’élasticité avec l’affinement de la microstructure tout en conservant une conductivité électrique adéquate. Les études de la texture globale par DRX ont mis en évidence trois composantes de texture de fibre dont deux pour la matrice de Cu (<111> et <100>) et une composante unique <110> pour le Nb. On retrouve ces trois composantes de texture dans les analyses locales (EBSD), cependant les proportions relatives des composantes du Cu varient en fonction du nombre de cycles ADB. Les essais de déformation in-situ sous neutrons ont mis en évidence des comportements élasto-plastique et purement élastique des familles de grains {111} du Cu et {110} du Nb respectivement, quels que soient les échantillons. Pour la famille {200} du Cu, le comportement mécanique varie en fonction du nombre de cycles ADB. Tous ces résultats viendront nourrir les simulations effectuées dans le cadre du projet METAFORES (Thèse de Tang Gu, ENSAM-Paris/Mines ParisTech).

Ce travail de thèse propose d'étudier les effets de taille et de microstructure sur les propriétés mécaniques de films minces d'or nanostructurés déposés sur des substrats flexibles lors d'essais de traction bi-axiale. Les couches minces d'or sont déposées sur du polyimide par pulvérisation ionique, technique qui permet de contrôler la taille des grains selon la direction de croissance dans les films minces en contrôlant l'épaisseur de ces derniers. Nous avons ensuite réalisé des expériences de déformation in-situ sur ces couches minces grâce à la machine de traction bi-axiale installée sur la ligne de lumière DiffAbs du synchrotron SOLEIL, source de rayons X intense qui permet de mesurer par diffraction les déformations dans les films minces polycristallins. La première étape de ce travail a été d'effectuer des expériences de traction bi-axiale pour des chargements dits « pas à pas » en imposant différents ratios de force sur deux séries de couches minces d’or d'épaisseurs différentes afin d'étudier la limite d'élasticité en fonction du chemin de chargement choisi et de tracer une surface de charge pour les deux séries d'échantillons d'or étudiés. La deuxième étape de ce travail a consisté à valider un mode de chargement dit « continu » en comparant les propriétés mécaniques d'une même série d'échantillons d'or obtenus avec ces deux types de chargements : « pas à pas » et « continu ». Une fois validé, nous avons réalisé des expériences de traction bi-axiale sur différentes séries d'échantillons d'or possédant différentes tailles grains et architecture afin de mettre en évidence un effet de taille sur les propriétés mécaniques de films minces nanométriques.

Les détecteurs infrarouges InSb sont composés d'un circuit intégré Si et d'une matrice InSb qui sont connectés électriquement et mécaniquement par des billes de soudure en indium, préalablement déposées sur une métallisation. La jonction établie entre ces deux substrats est sollicitée thermomécaniquement à chaque utilisation à la température de l'azote liquide. Cette sollicitation thermomécanique est propice à la fatigue limitant la durée de vie du détecteur. Ce travail de thèse a pour objet l'amélioration des métallurgies de la métallisation et de la soudure au vu de la tenue en cyclage thermique de composants assemblés. L'effet des conditions de dépôt sur la microstructure, les propriétés électrique et de diffusion de la barrière de diffusion est évalué pour les métaux réfractaires suivants : alliage tungstène-titane (WTi) et tantale (Ta). L'élaboration par voie physique conduit à l'apparition inopinée d'une phase métastable néfaste, qui peut cependant être contrôlée par l'intermédiaire d'une sous couche. Un alliage indium-argent (eutectique) est déposé par évaporation qui permet de diminuer la température de fusion, et par conséquent les contraintes résiduelles du composant. L'effet de l'élément d'alliage Ag est évalué au vu de la résistance de contact et de la tenue mécanique de l'assemblage. Les résultats ont montré que la métallurgie est affectée par la méthode de fabrication, qui conditionne la tenue thermomécanique du composant optoélectronique.

Ces travaux de thèse concernent l'étude de matériaux nanocomposites métalliques à base de cuivre/niobium (Cu/Nb), combinant conductivité électrique et limite d'élasticité élevées et développés pour la fabrication de bobines résistives de champs magnétiques pulsés intenses. Les conducteurs nanocomposites Cu/Nb continus sont élaborés par une méthode de déformation plastique sévère (DPS), basée sur des cycles d'extrusions, d'étirages et d'empilements successifs, conduisant à la formation d'un matériau nanostructuré multi-échelle. Afin d'optimiser le procédé de fabrication, l'effet des traitements thermiques sur les textures ainsi que leur formation au cours de l'élaboration ont été étudiés par diffraction des rayons X en laboratoire. Des expériences complémentaires de traitements thermiques in-situ sous rayonnement synchrotron ont permis une meilleure compréhension des mécanismes élémentaires de restauration de la microstructure et la définition d'un traitement thermique optimisé. La stabilité thermique des conducteurs apparaît aussi fortement dépendante des dimensions microstructurales : une frustration des phénomènes de restauration, de recristallisation et de croissance des grains est observée pour les conducteurs nanostructurés. Ces résultats ont permis de fabriquer des conducteurs " co-axiaux " optimisés, renforcés par des nanofilaments et des nanotubes de niobium. Leurs propriétés microstructurales et physiques ont été caractérisées et comparées aux anciennes générations de conducteurs nanocomposites Cu/Nb. Les propriétés obtenues et la possibilité d'élaborer de grandes longueurs de fils rendent ces matériaux compétitifs pour les futures applications en champs pulsés.