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Prédélus Dieuseul

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  • Croissance de films minces de TiN, ZrN, HfN et TiAlN en incidence oblique : Modélisation multi-échelle et synthèse par pulvérisation magnétron réactive    - Mareus Rubenson  -  11 décembre 2020

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    Le dépôt de films minces par condensation d’un flux de vapeur en incidence oblique (OAD) permet d’obtenir des morphologies de croissance colonnaires, poreuses et offrant une surface spécifique accrue. Cette voie de synthèse est avantageuse pour des applications en optique, catalyse ou bio-capteurs. Le travail mené dans le cadre de cette thèse vise à mieux comprendre l’influence de l’angle d’incidence et des paramètres de dépôts (pression P, température T) sur la morphologie de films minces de nitrures de métaux de transition (TMN) déposés par OAD. La méthodologie employée s’appuie sur une approche à la fois expérimentale (dépôt par pulvérisation magnétron réactive) et numérique multi-échelle (calculs DFT et codes Monte Carlo ; SRIM, SIMTRA et MODENA). Les systèmes étudiés sont les TMN binaires du groupe IVb (TiN, ZrN, HfN) et l’alliage ternaire TiAlN, matériaux prometteurs pour des applications plasmoniques. La structure cristalline, texture et morphologie de croissance sont étudiées par diffraction des rayons X, imagerie MEB et AFM, et certaines de leur propriétés (résistivité électrique et mouillabilité) évaluées. Les films élaborés présentent une croissance fortement colonnaire, et une texture cristallographique biaxiale correspondant à la formation de facettes pyramidales. L’angle d’inclinaison des colonnes β augmente avec l’angle d’inclinaison du substrat α et est directement en lien avec l’inclinaison ψ des plans de croissance (111). Les plus grandes variations sont observées pour HfN en raison d’un flux de particules plus directionnel vers le substrat, comme l’indiquent les simulations effectuées avec le code SIMTRA. Dans le cas de TiN, la relation β(α) montre un phénomène de saturation pour α> 65° lorsque P varie de 0.3 à 0.5 Pa, et un décalage de +10° lorsque T augmente de 25° à 500°C. L’ensemble des films déposés à α=85° présentent un caractère hydrophile. L’utilisation du code de calcul MODENA, basé sur un modèle Monte Carlo cinétique sur réseau rigide, et incluant évènements de dépôt et diffusion, permet de reproduire qualitativement les tendances observées expérimentalement, et met en évidence le rôle prépondérant de la distribution angulaire du flux de particules sur l’inclinaison des colonnes. Des calculs DFT sont réalisés sur les systèmes ZrN et HfN afin de déterminer le paysage énergétique des surfaces (100) et (110) donnant accès aux sites d’adsorption et barrières de diffusion des espèces métalliques et azote, comparativement à TiN. Ces données montrent une diffusivité plus importante sur la surface (100) que sur la surface (110), et une réactivité de surface différente de l’azote suivant la nature chimique et cristallographique du système. Les données DFT permettront d’améliorer par la suite le code MODENA en considérant les valeurs spécifiques de barrière d’énergie pour chaque système étudié.

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