Vous êtes ici : Accueil > Sections CNU > 28 - Milieux denses et matériaux

28 - Milieux denses et matériaux

Les thèses se rapportant à la section CNU "28 - Milieux denses et matériaux"

Pour être informé de la mise en ligne des nouvelles thèses correspondant à la recherche effectuée, abonnez-vous au flux RSS : rss

accès internet    accès intranet    confidentialité
71 ressources ont été trouvées. Voici les résultats 1 à 10
Tri :   Date Auteur Titre thèses par page
  • Endommagement induit par implantation d'hélium dans la phase MAX Cr₂AlC    - Brenet Florian  -  09 décembre 2021

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    L’objectif de cette étude est de comprendre le comportement sous irradiation de la phase MAX Cr2AlC, dont les propriétés mécaniques et la résistance à l’oxydation permettent d’envisager des applications dans les réacteurs nucléaires. Pour cela, des films minces polycristallins et des monocristaux de Cr2AlC ont été implantés avec des ions He+. L’influence de la dose et de la température d’implantation sur l’état microstructural de Cr2AlC, mais aussi l’effet des recuits post-implantation, ont été caractérisés par DRX, MET et mesures de résistivité. Ces expériences ont permis de comprendre la formation progressive de la phase désordonnée γ-Cr2AlC et les mécanismes de déformation associés. Pour les implantations à température ambiante (RT), on observe une formation rapide d’antisites Cr/Al ne générant pas de déformation mais modifiant fortement la résistivité. L’interprétation des mesures de DRX permet de montrer que la déformation provient de la création de paires de Frenkel de C. Nous avons également déterminé une concentration seuil d’hélium implanté pour la formation de bulles. Pour les plus fortes fluences, des nano fissures se forment dans la région implantée ainsi que des cloques en surface, relaxant les contraintes emmagasinées. L’absence d’amorphisation des monocristaux même pour un endommagement important (30 dpa) suggère un effet significatif des joints de grains sur cette transformation. Lorsque la température d’implantation augmente, la saturation en défauts conduisant à la formation de la phase désordonnée intervient pour des fluences plus élevées. De plus, nos résultats suggèrent que la transition de phase est favorisée par la présence d'hélium. Les recuits de monocristaux implantés à RT nous ont permis de suivre la relaxation de la déformation. Différents mécanismes sont proposés pour expliquer cette relaxation allant de la recombinaison des défauts ponctuels à faible température jusqu’à la dissociation des complexes Hen-Vm à plus haute température.

  • Mécanismes de déformation élémentaire des phases MAX : analyse par essais de microdéformation    - Parent Salomé  -  07 décembre 2021

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    Les phases Mn+1AXn sont des matériaux hexagonaux avec une structure nanolamellaire constituée d’une alternance de plans métalliques et de couches de carbure ou de nitrure. Les mécanismes de déformation par glissement de dislocations dans le plan de base sont largement rapportés dans les phases MAX (ex : murs de dislocations, empilements et kink bands). Cependant, ils ne permettent pas de rendre compte de tous les processus de déformation. Les propriétés macroscopiques des phases MAX sont liées à l’arrangement des grains et dépendent des conditions d’élaboration. Les analyses des mécanismes de déformation élémentaire nécessitent donc des essais à petite échelle. Des empreintes d’indentation (Berkovich et sphérique) ont été effectuées sur un polycristal de Ti2AlN, en travaillant à l’échelle du grain, ainsi que sur des monocristaux de Cr2AlC, orientés avec le plan de base suivant l’axe d’indentation afin d’empêcher le glissement basal. Des lames de microscopie ont été préparées par Sonde Ionique Focalisée (FIB) en coupe transverse dans les empreintes. Les structures de déformation ont été caractérisées à petite échelle, à la fois en surface par Microscopie à Force Atomique (AFM) et en volume par Microscopie Électronique en Transmission (MET) en Weak Beam. Ces analyses ont été complétées par des cartographies d’orientation et de désorientation, réalisées sur les lames de microscopie avec la technique ACOM-ASTAR (Cartographie Automatisée d’Orientation Cristallographique). La corrélation entre les analyses AFM, MET et ACOM-ASTAR de la même structure de déformation, a permis d’identifier pour la première fois le maclage de déformation dans ces matériaux et de caractériser le système de maclage, survenu lors des essais de nanoindentation aussi bien dans Ti2AlN que dans Cr2AlC. Ces études ont été étendues à la compression de micro-piliers de Cr2AlC monocristallin, confirmant les résultats précédents.

  • Plasticité de micro-piliers de semiconducteurs : effet de taille et transition fragile-ductile    - Mignerot Florent  -  15 octobre 2021

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    La plasticité de micro-piliers monocristallins d’antimoniure d’indium (InSb), de silicium (Si) et de nitrure de galium (GaN) est étudiée à 25°C pour comprendre les mécanismes de déformation associés à la transition fragile-ductile dans un contexte de réduction de la taille de l’échantillon ou « effet de taille ». Premièrement, l’établissement d’un protocole de gravure FIB (focused ion beam) est réalisé pour fabriquer les micro-piliers dont les dimensions sont inférieures à 5 µm de diamètre. La direction [123] est choisie comme direction ce compression pour InSb et Si afin de promouvoir le glissement simple dont le système de glissement primaire est [101](1-1-1) avec un facteur de Schmid m valant 0,47. L’axe de compression [2-1-10] définie pour GaN induit un glissement multiple avec deux systèmes de glissement équivalant : les systèmes de glissement [11-20](1-100) et [1-210](10-10) (m = 0,43). Ensuite, la déformation est assurée par micro-compression in situ au sein du FIB à l’aide d’un nano-indenteur muni d’un poinçon plat. Enfin, la caractérisation des mécanismes de déformation est réalisée en combinant différentes méthodes : la réalisation de sauts de vitesse de déformation afin de calculer les volumes d’activation apparents, l’analyse des vidéos de déformation in-situ et des faciès de déformation à partir des micrographies par Microscopie Electronique à Balayage (MEB) post-mortem, ainsi que l’analyse de lames minces, extraites à l’aide du FIB à partir des micro-piliers déformés, par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Pour InSb, les volumes d’activation ainsi que les faciès de déformation suggèrent l’existence de dislocations partielles dans le système de glissement primaire. Cela est confirmé par les observations MET haute-résolution qui montrent la présence de nano-macles au sein de la structure. Ce résultat constitue un mécanisme de déformation nouveau pour ce matériau à température ambiante. Pour Si, l’analyse des micrographies MEB indique que le glissement est fortement localisé dans quelques plans de glissement, avec des marches en surface importantes. L’analyse MET permet d’identifier un mécanisme de déformation impliquant des dislocations parfaites suivant le système de glissement primaire. Enfin, pour GaN, les volumes d’activation ne permettent pas de trancher quant à la nature des dislocations. Les faciès des micro-piliers déformés montrent une localisation du glissement dans quelques plans seulement et les observations MET confirment la présence de dislocations parfaites. Une comparaison des résultats avec les données de la littérature conforte les analyses de cette étude et les implications sur les propriétés des semiconducteurs sont discutées dans le contexte de miniaturisation des composants électroniques.

  • Caractérisation des effets de surface, de désordre et d'empilement de feuillets dans le MXène Ti₃C₂Tₓ par microscopie électronique en transmission    - Bilyk Thomas  -  05 mars 2021

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    Les effets de chimie de surface, de désordre et d'empilement jouent des rôles majeurs sur les propriétés des MXènes. L'étude de ces effets sur la structure électronique représente donc un enjeu fondamental pour ces matériaux. La microscopie électronique en transmission permet de sonder celle-ci à des échelles allant du micromètre au nanomètre, notamment grâce à la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS). Cette étude se focalise majoritairement sur le MXène Ti₃C₂Tₓ avec T les groupements fonctionnels. Un premier objectif fut l'étude des informations accessibles sur la chimie de surface par spectroscopie EELS. En couplant cette méthode expérimentale à des simulations par théorie de la fonctionnelle de la densité (DFT), il est montré que dans les pertes de cœur, le seuil K du carbone est un marqueur permettant de découpler les modifications en surfaces des feuillets et les perturbations dans le volume. La caractérisation d'empilements de feuillets fut alors abordée, avec l'idée d'apporter, notamment lorsqu'elles sont faibles, une mesure quantitative de leurs épaisseurs, i.e. du nombre de feuillets. Ce second objectif a nécessité l'utilisation combinée des techniques expérimentales de diffraction d'électrons en faisceau convergent, d'imagerie STEM-HAADF et de spectroscopie EELS dans le domaine des pertes faibles, ainsi que de méthodes de simulation de structure électronique par DFT, et de clichés de diffraction par la théorie de Bethe des ondes de Bloch. En outre, la sensibilité du plasmon de volume à l'espacement moyen entre feuillets a été mise en évidence. Ces résultats ont été utilisés pour établir le rôle d'une impureté sur la structure électronique des feuillets et caractériser le MXène lorsqu'utilisé comme support de phase active pour la catalyse de la réaction d'évolution de l’oxygène.

  • Croissance de films minces de TiN, ZrN, HfN et TiAlN en incidence oblique : Modélisation multi-échelle et synthèse par pulvérisation magnétron réactive    - Mareus Rubenson  -  11 décembre 2020

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    Le dépôt de films minces par condensation d’un flux de vapeur en incidence oblique (OAD) permet d’obtenir des morphologies de croissance colonnaires, poreuses et offrant une surface spécifique accrue. Cette voie de synthèse est avantageuse pour des applications en optique, catalyse ou bio-capteurs. Le travail mené dans le cadre de cette thèse vise à mieux comprendre l’influence de l’angle d’incidence et des paramètres de dépôts (pression P, température T) sur la morphologie de films minces de nitrures de métaux de transition (TMN) déposés par OAD. La méthodologie employée s’appuie sur une approche à la fois expérimentale (dépôt par pulvérisation magnétron réactive) et numérique multi-échelle (calculs DFT et codes Monte Carlo ; SRIM, SIMTRA et MODENA). Les systèmes étudiés sont les TMN binaires du groupe IVb (TiN, ZrN, HfN) et l’alliage ternaire TiAlN, matériaux prometteurs pour des applications plasmoniques. La structure cristalline, texture et morphologie de croissance sont étudiées par diffraction des rayons X, imagerie MEB et AFM, et certaines de leur propriétés (résistivité électrique et mouillabilité) évaluées. Les films élaborés présentent une croissance fortement colonnaire, et une texture cristallographique biaxiale correspondant à la formation de facettes pyramidales. L’angle d’inclinaison des colonnes β augmente avec l’angle d’inclinaison du substrat α et est directement en lien avec l’inclinaison ψ des plans de croissance (111). Les plus grandes variations sont observées pour HfN en raison d’un flux de particules plus directionnel vers le substrat, comme l’indiquent les simulations effectuées avec le code SIMTRA. Dans le cas de TiN, la relation β(α) montre un phénomène de saturation pour α> 65° lorsque P varie de 0.3 à 0.5 Pa, et un décalage de +10° lorsque T augmente de 25° à 500°C. L’ensemble des films déposés à α=85° présentent un caractère hydrophile. L’utilisation du code de calcul MODENA, basé sur un modèle Monte Carlo cinétique sur réseau rigide, et incluant évènements de dépôt et diffusion, permet de reproduire qualitativement les tendances observées expérimentalement, et met en évidence le rôle prépondérant de la distribution angulaire du flux de particules sur l’inclinaison des colonnes. Des calculs DFT sont réalisés sur les systèmes ZrN et HfN afin de déterminer le paysage énergétique des surfaces (100) et (110) donnant accès aux sites d’adsorption et barrières de diffusion des espèces métalliques et azote, comparativement à TiN. Ces données montrent une diffusivité plus importante sur la surface (100) que sur la surface (110), et une réactivité de surface différente de l’azote suivant la nature chimique et cristallographique du système. Les données DFT permettront d’améliorer par la suite le code MODENA en considérant les valeurs spécifiques de barrière d’énergie pour chaque système étudié.

  • Thin metal films on weakly-interacting substrates : Nanoscale growth dynamics, stress generation, and morphology manipulation    - Jamnig Andreas  -  05 novembre 2020

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    La morphologie de films minces métalliques polycristallins élaborés par condensation d’une phase vapeur sur des substrats à faible interaction (SFI) possède un caractère 3D intrinsèque. De plus, la nature hors équilibre de la croissance du film depuis une phase vapeur conduit souvent à la génération de contraintes mécaniques, ce qui peut compromettre davantage la fiabilité et la fonctionnalité des dispositifs optoélectroniques. Les objectifs de cette thèse sont liés à la croissance de films métalliques sur SFI et visent à : (i) contribuer à une meilleure compréhension des processus à l'échelle atomique qui contrôlent l'évolution morphologique des films ; (ii) élucider les processus dynamiques qui régissent la génération et l'évolution des contraintes en cours de croissance ; et (iii) développer des méthodologies pour manipuler et contrôler la morphologie des films à l'échelle nanométrique. L’originalité de l’approche mise en œuvre consiste à suivre la croissance des films in situ et en temps réel par couplage de plusieurs diagnostics, complété par des analyses microstructurales ex situ. Les grandeurs mesurées sont confrontées à des modèles optiques et des simulations atomistiques.L’ensemble des résultats obtenus dans cette thèse fournissent les bases pour : (i) déterminer les coefficients de diffusion sur une large gamme de systèmes films/SFI; (ii) concevoir des stratégies non invasives pour les contacts multifonctionnels dans les dispositifs optoélectroniques; (iii) apporter des éléments de compréhension à l’origine du développement de contrainte, qui permettent de prédire et contrôler le niveau de contrainte intrinsèque à la croissance de films minces polycristallins.

  • Étude des mécanismes d'oxydation à haute température de la phase MAX Ti2AlC - relation microstructure et résistance à l'oxydation    - Levraut Bertrand  -  14 octobre 2020

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    De nos jours, de nouveaux matériaux structuraux présentant une bonne résistance à l’oxydation à haute température sont développés pour répondre aux défis techniques et environnementaux du secteur aéronautique. Les phases MAX de faible masse volumique, présentant de l’Al sur le site A, méritent d’être considérées. Bien que leur comportement en oxydation soit controversé, celles-ci sont en général décrites comme des phases alumino-formeuses conduisant à la formation d’une couche passivante et adhérente d’Al2O3 à haute température. Cette thèse porte sur l’étude du comportement en oxydation de la phase Ti2AlC en relation avec sa microstructure. Pour cela, la phase MAX à pureté et densité optimisées est élaborée par métallurgie des poudres selon deux voies de synthèse distinctes. Des échantillons de Ti2AlC avec de gros grains non équiaxes (longueur comprise entre 3 et 110 µm et largeur comprise entre 1 et 30 µm) sont synthétisés par compression isostatique à chaud. Les échantillons élaborés selon la voie indirecte - frittage naturel pour produire la phase 211, broyage séquentiel et densification par frittage flash - présentent des grains équiaxes de petite taille (inférieure à 5 µm). Les essais d’oxydation, réalisés sous air sec entre 1000°C et 1300°C pendant 100h, ont mis en évidence une mauvaise résistance à l’oxydation pour les échantillons à gros grains et une bonne résistance à l’oxydation pour les échantillons à grains fins. Dans le cas des échantillons à grains fins, la cinétique d’oxydation est cubique et l’oxydation est régie par la diffusion interne de l’oxygène à travers les joints de grains d’alumine. Les impuretés de TixAly riches en aluminium sont favorables à une oxydation passivante associée à la formation d’Al2O3. A l’aplomb des porosités se forme du TiO2 non protecteur. Pour optimiser la résistance à l’oxydation, la phase MAX Ti2AlC doit donc être dense et comporter des grains fins, et si impuretés il y a, celles-ci doivent être riches en aluminium.

  • Développement d'une nouvelle approche hybride combinant AFM et MEB pour la métrologie dimensionnelle des nanoparticules    - Crouzier Loïc  -  17 juillet 2020

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    Afin de bénéficier des propriétés uniques des nanomatériaux liés à leur taille mais aussi d'évaluer leurs risques potentiels associés, les acteurs du secteur industriel ont besoin de s’appuyer sur des méthodes de mesure fiables, robustes et permettant d’obtenir l’ensemble des informations dimensionnelles requises. Cependant, il n’existe pas d’instrument capable de mesurer une nanoparticule dans les trois dimensions de l’espace avec une incertitude contrôlée. L’objectif de ces travaux est de combiner les mesures de diamètre par microscopie électronique à balayage (MEB) avec celles de hauteur par microscopie à force atomique (AFM). L’utilisation de particules de silice, supposée sphériques permet de valider cette approche hybride combinant AFM et MEB. Le bilan d’incertitudes associé à la mesure de nanoparticules par MEB a d’abord été établi. Nous avons mis en évidence que la principale contribution au bilan d’incertitudes est la taille du faisceau électronique, difficilement mesurable. Deux méthodes, fondées sur la modélisation Monte Carlo, ont été mises en place pour évaluer l’influence de ce paramètre sur la mesure MEB. La première est fondée sur la comparaison entre les signaux expérimentaux et simulés. La seconde repose sur la segmentation des images MEB en utilisant un point remarquable, non influencé par les dimensions du faisceau électronique. Ces deux méthodes ont permis de montrer que l’erreur liée à la taille du faisceau était largement surestimée en utilisant les outils de segmentation d’images classiques. À partir de ces résultats, une comparaison directe des mesures AFM et MEB a été réalisée sur les mêmes particules. Un écart systématique est observé entre les deux techniques pour les plus petites particules lié à leur non-sphéricité. L’utilisation d’une troisième technique, la microscopie électronique en transmission (MET) permet de confirmer ces observations. Enfin, l’approche de métrologie hybride a été mise en œuvre pour la mesure des trois dimensions caractéristiques de nanoparticules de formes complexes dont la morphologie était éloignée de celle de la sphère.

  • Effets cinétique et chimique lors des premiers stades de croissance de films minces métalliques : compréhension multi-échelle par une approche expérimentale et modélisation numérique    - Furgeaud Clarisse  -  22 novembre 2019

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    Cette thèse est consacrée au suivi de la dynamique de croissance de films minces métalliques par pulvérisation magnétron et sa corrélation avec les propriétés des films, telles que les contraintes résiduelles, la microstructure et la morphologie de surface. Différents outils de diagnostic in situ et en temps réel (courbure du substrat-MOSS, spectroscopie de réflectivité optique de surface-SDRS, diffraction (DRX) et réflectivité (XRR) des rayons X et résistivité électrique) couplés à des caractérisations ex situ (HRTEM, STEM, DRX, XRR, EBSD) ont permis d’appréhender l’influence des effets cinétiques et chimiques (réactivité interfaciale, effet d’alliage) sur les premiers stades de croissance (percolation et continuité) et l’évolution structurale et morphologique de films métalliques de haute (Cu, Ag) et faible (W) mobilité. Cette approche est couplée à des simulations atomistiques par Monte Carlo cinétique (kMC) donnant accès aux mécanismes élémentaires de croissance dans le cas du Cu. Ce code, construit et développé pour modéliser la croissance des films minces par pulvérisation magnétron, tient compte des spécificités de cette technique : distribution angulaire et énergétique du flux incident, dépôt d’énergie en (sub-)surface et évolution des contraintes aux joints de grains. Ce couplage expérimental et numérique a mis en évidence une interdépendance complexe de la vitesse de dépôt et du dépôt d’énergie sur la morphologie de croissance et les contraintes intrinsèques des films de Cu et Ag. La génération de contraintes dans ces systèmes résulte de la compétition de différents mécanismes atomiques. Le code kMC montre que la contrainte de compression due à la diffusion des adatomes dans les joints de grains diminue avec la vitesse de dépôt en l’absence de particules énergétiques. De plus, les effets chimiques étudiés comparativement dans les systèmes Cu/Ge et Ag/Ge ont mis en évidence une compétition entre énergie d’interface, réactivité chimique et ségrégation du Ge lors de la croissance. Si les mécanismes de croissance sont différents pour les deux métaux, la présence de Ge (en co-dépôt ou en sous-couche) mène aux mêmes conséquences microstructurales, à savoir une amélioration de la texture (111) et une diminution de la taille des grains et de la rugosité de surface. Enfin, cette méthodologie appliquée à la croissance d’alliages W-Si a montré une dépendance de l’épaisseur critique de la transition amorphe/cristal et de la compétition entre nucléation de la phase et en fonction de la teneur de Si.

  • Influence des contraintes sur la reconstruction de l'Au (111)    - Chauraud Dimitri  -  13 novembre 2019

    Voir le résumé
    Voir le résumé
    L’évolution de la reconstruction de surface de l’Au(111) sous contrainte-déformation a été étudiée dans le cadre d’une approche, à la fois expérimentale par microscopie à effet tunnel sous environnement ultra-vide couplée à un dispositif en compression, et numériquement par simulations en dynamique moléculaire. Dans un premier temps, nous avons étudié l’interaction entre les marches atomiques (vicinales ou traces de glissement) et la reconstruction. Nous avons notamment montré expérimentalement une forte dépendance de la longueur de la reconstruction avec la largeur des terrasses, en très bon accord avec les simulations atomistiques. Nous avons démontré de manière quantitative que ce comportement provenait de la relaxation des contraintes de surface, à la fois le long et perpendiculairement aux marches atomiques. Par la suite, nous avons montré que l’apparition d’une trace de glissement, résultant de l’émergence d’une dislocation à la surface, induit une réorganisation de la reconstruction, caractérisée par la formation d’un motif en forme de U. Nous avons par ailleurs observé expérimentalement la présence de décrochements le long de la trace. Les simulations ont confirmé que ces décrochements étaient corrélés avec la modification de la reconstruction. Dans un second temps, l’étude s’est axée sur l’évolution de la reconstruction en chevrons sous contrainte-déformation appliquée. Les observations expérimentales ont montré qu’une contrainte de compression macroscopique était à l’origine d’une modification de la structure en chevrons. Les simulations en dynamique moléculaire ont permis d’analyser l’influence de l’orientation de la contrainte sur les dislocations perçant la surface. Nous avons montré qu’une réorganisation irréversible de la structure en chevrons a lieu, se caractérisant par l’annihilation des dislocations perçant la surface et la suppression de la structure en chevrons.

|< << 1 2 3 4 5 6 >> >| thèses par page

Haut de page


  • Avec le service Ubib.fr, posez votre question par chat à un bibliothécaire dans la fenêtre ci-dessous.

 
 

Université de Poitiers - 15, rue de l'Hôtel Dieu - 86034 POITIERS Cedex - France - Tél : (33) (0)5 49 45 30 00 - Fax : (33) (0)5 49 45 30 50
these@support.univ-poitiers.fr - Crédits et mentions légales