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Royer Sébastien

Les thèses encadrées par "Royer Sébastien"

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  • Optimisation de la synthèse de matériaux poreux de haute surface, composés d'oxydes simples (SiO2, TiO2, Al2O3) et d'oxydes mixtes (perovskites), pour des applications en catalyse hétérogène    - Bonne Magali  -  29 octobre 2010

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    Le sujet du Doctorat porte sur l'utilisation des voies de synthèse par mésostructuration pour la préparation de supports de catalyseurs poreux. Trois systèmes ont été abordés pendant la durée du Doctorat, mais l'objectif restait le même dans les trois cas puisqu'il s'agissait de contrôler la morphologie du support afin de permettre par la suite l'optimisation du catalyseur final. La première partie du travail a été consacrée à l'étude de la synthèse d'oxydes mixtes en milieu confiné (i.e. dans la porosité d'un support hôte). Des composés de type pérovskite (ABO3, avec A le lanthane et B un métal de transition) ont été préparés et dispersés sur différents supports siliciques de textures différentes. L'approche adoptée pour la synthèse, une méthode originale d'autocombustion développée dans le cadre du Doctorat, a permis d'obtenir des nanoparticules d'oxyde mixte de taille restreinte (< 4 nm), dispersées de manière homogène dans la porosité du support hôte. De telles tailles sont rarement rapportées pour des oxydes mixtes de ce type. Des tailles de domaine cristallin de l'ordre de 15-30 nm pour ce type d'oxyde mixte sont généralement observées. Bien que l'étude de l'activité de ces solides n'ait pas été abordée dans le cadre de ce travail, la mobilité de l'oxygène dans ces matériaux est largement supérieure à celle mesurée pour des pérovskites massiques ce qui montre clairement que ces nanocristaux se comportent différemment des cristaux massiques. Dans une deuxième partie, la synthèse, les propriétés texturales et structurales, ainsi que l'activité de nanocomposites SiO2 - TiO2 sont présentés. Par dépôt contrôlé d'un précurseur organique de titane, il est possible d'obtenir des nanocristaux d'anatase accessibles dans la porosité d'un support mésoporeux. Le mode de synthèse utilisé permet de déposer des quantités élevées d'oxyde de titane (jusqu'à 55 %pds), sans obstruer la porosité du support ni altérer les propriétés physiques du composite final qui présente toujours une surface spécifique élevée. Le maintien de propriétés attractives peut être attribué à la taille limitée des particules de titane générées, qui est généralement de l'ordre de 4 nm ou moins. Comme dans le cas de pérovskites, ces nanoparticules présentent une mobilité d'oxygène élevée, et des tests de réactivité ont montré que le contrôle de la taille de particule permettait une modulation de l'interaction métal - support (effet SMSI) lorsqu'un métal noble était déposé à sa surface. La dernière partie du Doctorat portait sur la synthèse d'alumine, une autre phase importante pour la catalyse hétérogène. Différentes voies de synthèses par mésostructuration ont été abordées, ce qui a permis de mettre en évidence l'intérêt de ces procédures pour l'obtention de solides présentant des surfaces spécifiques élevées et des tailles de pores élevées. Des résultats préliminaires ont aussi montré la flexibilité de ces voies de synthèse pour la fonctionnalisation de la surface de l'alumine (par incorporation d'un métal de transition ou d'un métal noble lors de la synthèse).

  • Metal oxide synthesis and its application in the heterogeneous catalytic oxidation processes, using H2O2 or peroxydisulfate as oxidant    - Hou Liwei  -  13 septembre 2013

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    Parmi les procédés avancés d'oxydation (AOPs), les procédés de type Fenton (réactif de Fenton: Fe2+/H2O2) et les procédés d'oxydation par le persulfate, sont décrits comme des procédés très performants. Le procédé Fenton est une voie prometteuse et attractive pour le traitement d'une large variété de composés organiques polluants, difficiles à traiter par les voies classiques de dépollution. Au cours du procédé Fenton, des radicaux hydroxyles, molécules à fort pouvoir oxydant capable de réagir avec pratiquement tous types de composés organiques et inorganiques, sont générés. De même, du fait de la structure similaire entre H2O2 et les ions peroxydisulfate, ces derniers peuvent se décomposer en radicaux sulfates (SO4-•), un autre type d'oxydant hautement réactif pouvant réagir avec les composés organiques. Cependant, les procédés Fenton et d'activation du peroxydisulfate classiques présentent plusieurs inconvénients. En effet, la solution doit être acidifiée avant la réaction, et des procédés complexes de purification / séparation sont nécessaires après réaction. Afin de contourner ces inconvénients, le développement de procédés de traitement hétérogènes est proposé pour le traitement de l'eau. Dans cette optique de développement de procédés économes, les oxydes de fer comme la magnétite sont proposés comme remplaçants des sels solubles de fer. Une utilisation de tels matériaux, à l'état solide, présente des avantages indéniables, dont la séparation aisée de l'espèce active après réaction par sédimentation ou filtration. Dans le cadre de ce travail de doctorat, différents types d'oxydes de fer, hématite ou magnétite, ont été synthétisés en milieu liquide ionique. La morphologie, les propriétés structurales, les rapports de surface FeII/FeIII, les surfaces spécifiques, les tailles de domaine cristallin, etc. ont été évaluées. Deux molécules différentes, la tétracycline (TC) et le phenol, couramment utilisées dans l'industrie chimique, ont été sélectionnées comme polluants modèles afin d'évaluer les performances des matériaux préparés pour leur élimination. Une partie importante du travail de doctorat a donc été l'étude des propriétés des matériaux pour l'élimination de polluants organiques par le procédé Fenton hétérogène. Les résultats montrent clairement que les principaux facteurs affectant les performances du procédé sont reliés aux propriétés de la phase active, du fait du caractère surfacique des réactions. La stabilité des systèmes catalytiques préparés est néanmoins une propriété cruciale également étudiée. Le manuscrit de doctorat met donc l'accent sur la conception de matériaux originaux destinés à une utilisation dans les procédés avancés d'oxydation dans l'eau.

  • Synthèse et caractérisation des oxydes-mixtes nanocristallins de type hexaaluminate : propriétés en mobilité d'oxygène et en catalyse d'oxydation    - Laassiri Said  -  11 décembre 2013

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    Depuis les années 70, les oxydes mixtes de type hexaaluminate suscitent un intérêt certain pour les réactions catalytiques du fait de leur stabilité thermique élevée qui leur confère un fort potentiel pour les réactions à haute température. Cependant, la majorité des procédés de synthèse adoptés pour la préparation de ces derniers nécessite au moins une étape de traitement thermique à haute température afin d'achever le processus de cristallisation. Ainsi, les hexaaluminates préparées par voie chimique classique présentent des tailles de particules larges et des aires spécifiques réduites (< 20 m2 g-1). Dans le cadre de ce travail, l'optimisation des paramètres et des conditions de synthèse pour la préparation d'hexaaluminate nanocristalline de grande aire spécifique a fait l'objet d'une étude détaillée. Le broyage réactif s'est révélé être une méthode de synthèse efficace, et des aires spécifiques très élevées ont été obtenues (> 70 m2 g-1). Il a été observé que la nature et la concentration du métal de transition inséré dans la structure influence fortement les propriétés redox et la mobilité d'oxygène de ces solides. Cependant, pour une même composition chimique, les propriétés redox et la mobilité de l'oxygène sont conditionnées par les propriétés structurales et texturales. L'étude des propriétés catalytique des hexaaluminates en oxydation de CH4 et de CO a montré que l'activité de ces derniers résulte d'un équilibre complexe entre les propriétés texturales et structurales, l'état de la surface (nature et concentration des sites redox), et les propriétés de réductibilité et de mobilité d'oxygène.

  • Synthèse et caractérisation de catalyseurs monométalliques et bimétalliques à base de métaux de transition pour les réactions d'hydrogénation chimiosélective    - Ciotonea Carmen  -  01 juillet 2015

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    La préparation de matériaux catalytiques, à base de métaux de transition (Ni, Co, Cu) supportés sur des supports à porosité organisée, performants pour la réaction d’hydrogénation chimiosélective du cinnamaldéhyde, a été étudiée. L’étude peut être divisée en deux parties distinctes, selon la nature du support, silicique ou aluminique. La première partie traite de la dispersion de métaux de transition sur des supports de type SBA-15. Dans le premier chapitre est présentée la préparation des catalyseurs par la méthode IWI-MD (Incipient Wetness Impregnation – Mild Drying). Plusieurs études, afin de valider l’efficacité de cette méthode, ont été menées : (i) influence de la texture du support, (ii) influence de la température et du temps de séchage; (iii) influence de la teneur en métal. Le deuxième chapitre rapporte l’étude de la préparation par la voie de déposition par précipitation. L’étude de la méthode d’infiltration des sels fondus, dite de Melt Infiltration (MI), optimisée afin d’assurer une infiltration complète du précurseur dans la porosité du support préalablement à la formation de la phase oxyde, est présentée dans le Chapitre 3. Finalement, le dernier chapitre du document traite de la dispersion sur des supports aluminiques mésoporeux ordonnés (AMO). Les matériaux catalytiques ont été préparés sur des supports AMO, obtenus par la voie d’auto-assemblage induit par évaporation (AAIE). Les paramètres étudiés sont : (i) l’effet de la texture du support, à partir d’alumines de différentes tailles de pores et (ii) l’effet du mode de déposition des métaux (par IWI-MD, MI ou TS).

  • Hydrogénation catalytique de molécules biosourcées    - Audemar Maïté  -  14 décembre 2016

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    Face à une demande sans cesse croissante en ressources fossiles et une prise de conscience sociétale des enjeux environnementaux, un intérêt de plus en plus important est porté à la valorisation de la biomasse lignocellulosique comme source pour l'énergie et la chimie fine. Parmi les molécules d'intérêt pouvant provenir de la lignocellulose, le xylose un sucre en C5 est obtenu par hydrolyse de la fraction hémicellulosique. Ce dernier peut être hydrogéné en xylitol, un édulcorant. Les catalyseurs utilisés pour réaliser cette réaction ne sont pas stables ou sont à base de métaux nobles. Un des objectifs de ce travail est le développement d'un catalyseur actif, sélectif, stable et à base de métaux non nobles pour cette réaction. Des catalyseurs à base de cobalt se sont avérés actifs et sélectifs pour cette réaction d'hydrogénation du xylose en xylitol. La déshydratation du xylose conduit au furfural qui peut être hydrogéné en alcool furfurylique ou hydrogénolysé en 2-méthylfurane. Un catalyseur à base de cobalt supporté sur un support SBA-15 s'est avéré très actif et sélectif pour d'hydrogénation du furfural en alcool furfurylique. Une étude systématique des conditions expérimentales a été réalisée et le catalyseur a été recyclé. L'identification des sites actifs a été réalisée grâce à une corrélation entre les caractérisations physico-chimiques du catalyseur et sa réactivité lors de l'hydrogénation du furfural en alcool furfurylique. L'hydrogénolyse du furfural en 2-méthylfurane a elle été réalisée en présence d'un catalyseur à base de cuivre supporté et a permis l'obtention de 45 % du produit désiré.

  • Nanoparticules métalliques déposées sur des matériaux poreux multifonctionnels pour des applications catalytiques    - Mazilu Irina  -  21 juin 2017

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    L’objectif de cette thèse est le développement de nouveaux systèmes catalytiques à base de nanoparticules métalliques non nobles (Cu et/ou Co MNPs) déposées sur des supports mésostructurés multifonctionnels. Plusieurs supports ont été préparés par dopage de silices SBA-15 avec des hétéroatomes de type Al, Ga et Fe en utilisant la méthode de saut de pH ou par recouvrement de la surface de la SBA-15 par les oxydes correspondants en utilisant l’infiltration des sels fondus. Egalement, des supports SBA-15 hybrides organique-silice sont synthétisés par élimination partielle du porogène, et ont été utilisés pour la dispersion des phases métalliques. Les caractérisations et les résultats catalytiques démontrent que la fonctionnalisation des supports SBA-15 avec des hétéroatomes ou avec des groupements polyéthers permettent d’obtenir un contrôle amélioré de l’environnement local des MNPs hébergées, permettant d’ajuster à la fois l'interaction métal-support et la taille des nanoparticules, pour finalement affiner les performances catalytiques en termes d'activité et de chimiosélectivité pour l'hydrogénation en phase liquide d'aldéhydes insaturés tels que le cinnamaldéhyde. De plus, les matériaux SBA-15 dopés par l’oxyde de fer, isolé et/ou fortement dispersé, présentent d’excellentes propriétés catalytiques pour la dégradation de polluants dans l’eau (Reactive Red 120).

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