UPThèses

Il est couramment admis que la déformation plastique des phases MAX est due au glissement de dislocations dans les plans de base s'organisant en empilements et murs. Ces derniers peuvent former des zones de désorientation locale appelées kink bands. Cependant, les mécanismes élémentaires et le rôle exact des défauts microstructuraux sont encore mal connus. Ce manuscrit présente une étude expérimentale multi-échelle des mécanismes de déformation de la phase MAX Ti2AlN. A l'échelle macroscopique, deux types d'expériences ont été menés. Des essais de compression in-situ à température et pression ambiantes couplés à la diffraction neutronique ont permis de mieux comprendre le comportement des différentes familles de grains dans le Ti2AlN polycristallin. Des essais de compression sous pression de confinement ont également été réalisés de la température ambiante jusqu'à 900 °C. À l'échelle mésoscopique, les microstructures des surfaces déformées ont été observées par MEB et AFM. Ces observations complétées par des essais de nanoindentation ont montré que la forme des grains et leur orientation par rapport à la direction de sollicitation gouvernent l'apparition de déformations intra- et inter-granulaires ainsi que la localisation de la plasticité. Finalement à l'échelle microscopique, une étude détaillée par MET des échantillons déformés sous pression de confinement a révélé la présence de configurations de dislocations inédites dans les phases MAX, telles que des réactions entre dislocations, des dipôles et des dislocations hors plan de base. À la vue de ces résultats nouveaux, les propriétés mécaniques des phases MAX sont rediscutées.

Les phases Mn+1AXn sont des matériaux hexagonaux avec une structure nanolamellaire constituée d’une alternance de plans métalliques et de couches de carbure ou de nitrure. Les mécanismes de déformation par glissement de dislocations dans le plan de base sont largement rapportés dans les phases MAX (ex : murs de dislocations, empilements et kink bands). Cependant, ils ne permettent pas de rendre compte de tous les processus de déformation. Les propriétés macroscopiques des phases MAX sont liées à l’arrangement des grains et dépendent des conditions d’élaboration. Les analyses des mécanismes de déformation élémentaire nécessitent donc des essais à petite échelle. Des empreintes d’indentation (Berkovich et sphérique) ont été effectuées sur un polycristal de Ti2AlN, en travaillant à l’échelle du grain, ainsi que sur des monocristaux de Cr2AlC, orientés avec le plan de base suivant l’axe d’indentation afin d’empêcher le glissement basal. Des lames de microscopie ont été préparées par Sonde Ionique Focalisée (FIB) en coupe transverse dans les empreintes. Les structures de déformation ont été caractérisées à petite échelle, à la fois en surface par Microscopie à Force Atomique (AFM) et en volume par Microscopie Électronique en Transmission (MET) en Weak Beam. Ces analyses ont été complétées par des cartographies d’orientation et de désorientation, réalisées sur les lames de microscopie avec la technique ACOM-ASTAR (Cartographie Automatisée d’Orientation Cristallographique). La corrélation entre les analyses AFM, MET et ACOM-ASTAR de la même structure de déformation, a permis d’identifier pour la première fois le maclage de déformation dans ces matériaux et de caractériser le système de maclage, survenu lors des essais de nanoindentation aussi bien dans Ti2AlN que dans Cr2AlC. Ces études ont été étendues à la compression de micro-piliers de Cr2AlC monocristallin, confirmant les résultats précédents.

Des matériaux composites à matrice Al renforcée par des particules d'alliage ω-Al7Cu2Fe ont été synthétisés par frittage flash à partir de poudre icosaédrique i-Al-Cu-Fe et de poudre d'aluminium. La transformation de phase de i-Al-Cu-Fe en ω-Al-Cu-Fe est étudiée à partir d'analyses d'échantillons modèles à interface plane. Les résultats montrent que la transformation de phase s'accompagne de la formation d'une phase liquide et de l'apparition de composés AlCu et Al2Cu. Elle met en jeu la diffusion des trois éléments cuivre, aluminium et fer. Parallèlement, la matrice Al s'enrichit en cuivre. La microstructure complexe finale dépend de la porosité initiale. Les composites Al/ω-Al-Cu-Fe ont été déformés par compression à vitesse imposée, entre 273 et 823 K. L'évolution de la contrainte d'écoulement avec la température met en évidence deux régimes de déformation plastique. L'analyse microstructurale, par microscopie électronique en transmission, révèle la présence de précipités ϴ'-Al2Cu dans la matrice Al. L'évolution de cette microstructure avec la température est discutée conjointement à l'évolution de la contrainte d'écoulement. La déformation plastique du composite se situant essentiellement dans la matrice, une caractérisation locale des propriétés mécaniques de cette matrice a été réalisée par nano-indentation. Les courbes force-déplacement montrent des instabilités de déformation plastique. Les analyses chimiques locales mettent en évidence la corrélation entre hétérogénéités chimiques et instabilités mécaniques. Ces résultats sont analysés dans le cadre d'interactions entre dislocations et solutés mobiles.

Dans le contexte des matériaux composites Al/Al-Cu-Fe, la phase ω-Al7Cu2Fe et des composites Al/ω ont été élaborés puis les microstructures et les propriétés mécaniques de ces matériaux ont été étudiées. La phase ω a été élaborée sous forme monolithique et dense par compression isostatique à chaud et par frittage flash. Des essais de micro-indentation, de frottement intérieur et de compression couplés à des essais transitoires ont été réalisés entre 293 K et 1000 K. Une transition fragile-ductile entre 650 K et 820 K a été mise en évidence. Les courbes contrainte-déformation montrent une limite d'élasticité supérieure suivie uniquement par de l'adoucissement ou un stade à durcissement nul. La limite d'élasticité supérieure présente une forte dépendance en température suggérant des mécanismes de déformation thermiquement activés. L'évolution des volumes d'activation avec la contrainte appliquée présente deux régimes de températures avec une température de transition vers 900 K. Des observations de microscopie électronique en transmission révèlent une distribution hétérogène de dislocations. Ces résultats originaux sur la phase ω-Al7Cu2Fe montrent de fortes similitudes avec les propriétés bien connues de la phase quasicristalline Al-Cu-Fe associée et apportent de nouveaux éléments de compréhension de la plasticité de ces matériaux complexes. Deux composites Al/ω ont été élaborés par compression isostatique à chaud. L'un est obtenu à 673 K à partir de particules ω initiales tandis que l'autre est obtenu à 823 K à partir de particules Al-Cu-Fe initialement sous forme quasicristalline. La matrice, observée par microscopie électronique en transmission, présente une microstructure complexe avec différentes distributions de particules selon la température d'élaboration. A partir d'essais de compression couplés à des essais transitoires et à la diffraction de neutrons, le renforcement de la matrice Al est attribué au transfert de charge et au durcissement de la matrice par des microstructures différentes.