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28 - Milieux denses et matériaux

Les thèses se rapportant à la section CNU "28 - Milieux denses et matériaux"

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  • Synthèse, structure électronique et comportement sous irradiation aux ions de films minces de phases MAX    - Bugnet Matthieu  -  27 octobre 2011

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    L'objectif de ce travail est de réaliser la synthèse de matériaux modèles (films minces épitaxiés) de céramiques ternaires, les phases MAX, afin d'étudier leur comportement sous irradiation aux ions. Les modifications micro-structurales induites par l'irradiation ont été suivies à l'aide des spectroscopies de perte d'énergie des électrons et d'absorption X en complément de la diffraction des rayons X et de la microscopie électronique en transmission. La croissance de films minces épitaxiés de Cr2AlC et de Cr2GeC a été obtenue par pulvérisation magnétron tandis que la synthèse de couches texturées de Ti2AlN a été réalisée par nitruration plasma à haute température de multicouches de stœchiométrie Ti2:Al1:N1. Nous avons ensuite caractérisé la structure électronique avant irradiation de Cr2AlC, Cr2GeC, Ti2AlC, Ti3AlC2 et Ti2AlN en interprétant, à partir de calculs ab initio, les résultats obtenus par des techniques spectroscopiques. Cette étude montre que des informations d'ordre structural sont essentiellement obtenues grâce à l'interprétation des structures fines des seuils d'excitation d'électrons de cœur. Après irradiation, l'étude fine des seuil C-K et Al-K de Ti3AlC2 met en évidence que les couches d'octaèdres Ti6C sont très résistantes à l'endommagement alors que les couches d'atomes d'aluminium sont fortement perturbées. Un comportement similaire est suggéré pour Ti2AlC, Ti2AlN et en partie pour Cr2AlC. Tandis que les composés à base titane restent cristallins après irradiation à haute fluence, une amorphisation est rapidement observée pour les composés à base chrome. Une restauration de la structure initiale lors d'un recuit post-irradiation est mise en évidence.

  • Synthèse par pulvérisation magnétron et caractérisation de couches minces photochromes    - Diop Daouda Keïta  -  10 novembre 2016

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    Ces travaux de thèse rentrent dans le cadre de l'ANR Photoflex (2013-2016) qui vise à mettre au point une technologie d'impression laser sans contact, pour créer des motifs actualisables ou permanents à caractère unique sur tout type de support, en particuliers des supports souples. Nous rapportons la synthèse par technique de pulvérisation magnétron en mode réactif et à température ambiante de films minces nanocomposites photochromes constitués de nanoparticules d'Ag entre deux couches nanoporeuses de TiO2. Ces films sont déposés sur des substrats souples tels qu'un plastique transparent (PET) et un papier diffusant. Nous montrons que lorsque le TiO2 est élaboré en régime de pulvérisation élémentaire, le film nanocomposite est coloré en raison de la présence de nanoparticules d'Ag métalliques induisant une résonance de plasmons de surface localisés dans le visible. En revanche, en régime de pulvérisation composite, le film nanocomposite est incolore car l'Ag s'oxyde lors de son recouvrement par le TiO2. Nous avons démontré que les échantillons incolores peuvent se colorer sous insolation laser UV (244 nm) dû à la réduction de l'Ag oxydé puis à la croissance de nanoparticules d'Ag métalliques par coalescence ou par mûrissement d'Ostwald. De plus, l'insolation laser visible (647 nm) à de faibles éclairements (quelques W.cm-2) de ce type de film ou des films initialement colorés donne lieu à des changements morphologiques des nanoparticules d'Ag qui modifient l'absorbance du film et entraînent une modification de la coloration de l'échantillon. Nous avons étudié l'influence des conditions de dépôt (épaisseur de la couche de recouvrement des nanoparticules, épaisseur de la sous-couche de TiO2, quantité d'Ag, temporisation après dépôt d'Ag, traitement plasma des nanoparticules d'Ag, multicouches) afin d'optimiser les effets de photochromisme en amplitude et en vitesse. Tous les mécanismes de photochromisme sont répétables durant des processus cycliques d'insolation UV/Visible. Pour de forts éclairements en laser visible (plusieurs dizaines de kW.cm-2), nous avons observé sur des films nanocomposites déposés sur verre, des changements de couleurs dépendants de la direction de polarisation du faisceau sonde, liés à la croissance thermique et à l'auto-organisation de l'Ag selon un réseau périodique de chaînes de nanoparticules. Contrairement aux faibles éclairements, les couleurs photo-induites sont permanentes et présentent un caractère dichroïque. Cette étude ouvre des perspectives intéressantes en termes d'applications, notamment pour l'authentification et la traçabilité de produits manufacturés, le stockage de données, les nouvelles générations de datamatrix, etc.

  • Synthèse et structure électronique de phases MAX et MXènes    - Magné Damien  -  06 octobre 2016

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    Les objectifs de ce travail sont d'une part d'étudier la structure électronique de carbures de titane bidimensionnels appartenant à la famille des MXènes, et d'autre part de synthétiser des films minces pour caractériser certaines de leurs propriétés. L'étude de la structure électronique a été réalisée sur le système Ti3C2T2 avec une attention particulière portée aux groupements de surface T (T=OH, F ou O) en comparant les résultats obtenus par spectroscopie de perte d'énergie des électrons à ceux des calculs ab initio. Cette étude, portée à la fois sur les excitations du gaz d'électrons de valence et des électrons de coeur, a permis de mettre en évidence la localisation des groupements de surface, ainsi que leur influence sur la structure électronique du MXene. La comparaison des simulations et des spectres expérimentaux a également permis de caractériser la nature chimique des groupements de surface. Enfin, la limite d'une telle étude est discutée en considérant les phénomènes d'irradiation responsables de la perte d'atomes d'hydrogène. La synthèse d'échantillons modèles nécessite la synthèse préalable d'un film mince de phase MAX précurseur pour le MXene : nous avons choisi la phase Ti2AlC, précurseur de Ti2C. La synthèse de Ti2AlC a été réalisée par recuit ex-situ de systèmes multicouches déposés à température ambiante. Les films ont été caractérisés par diffraction des rayons X et microscopie électronique en transmission. Au-delà de l'obtention d'un film mince de Ti2AlC texturé, cette étude a permis de montrer que la phase recherchée était obtenue via des mécanismes d'interdiffusions induisant la formation d'une solution solide métastable vers 400°C qui se transforme en phase MAX vers 600°C. Enfin, l'application de ce procédé à la phase V2AlC a permis de montrer l'importance de l'orientation de la phase initiale pour l'obtention d'un film mince texturé.

  • Synthèse et caractérisation de la phase ω-Al7Cu2Fe et de composites Al/Al-Cu-Fe    - Laplanche Guillaume  -  03 octobre 2011

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    Dans le contexte des matériaux composites Al/Al-Cu-Fe, la phase ω-Al7Cu2Fe et des composites Al/ω ont été élaborés puis les microstructures et les propriétés mécaniques de ces matériaux ont été étudiées. La phase ω a été élaborée sous forme monolithique et dense par compression isostatique à chaud et par frittage flash. Des essais de micro-indentation, de frottement intérieur et de compression couplés à des essais transitoires ont été réalisés entre 293 K et 1000 K. Une transition fragile-ductile entre 650 K et 820 K a été mise en évidence. Les courbes contrainte-déformation montrent une limite d'élasticité supérieure suivie uniquement par de l'adoucissement ou un stade à durcissement nul. La limite d'élasticité supérieure présente une forte dépendance en température suggérant des mécanismes de déformation thermiquement activés. L'évolution des volumes d'activation avec la contrainte appliquée présente deux régimes de températures avec une température de transition vers 900 K. Des observations de microscopie électronique en transmission révèlent une distribution hétérogène de dislocations. Ces résultats originaux sur la phase ω-Al7Cu2Fe montrent de fortes similitudes avec les propriétés bien connues de la phase quasicristalline Al-Cu-Fe associée et apportent de nouveaux éléments de compréhension de la plasticité de ces matériaux complexes. Deux composites Al/ω ont été élaborés par compression isostatique à chaud. L'un est obtenu à 673 K à partir de particules ω initiales tandis que l'autre est obtenu à 823 K à partir de particules Al-Cu-Fe initialement sous forme quasicristalline. La matrice, observée par microscopie électronique en transmission, présente une microstructure complexe avec différentes distributions de particules selon la température d'élaboration. A partir d'essais de compression couplés à des essais transitoires et à la diffraction de neutrons, le renforcement de la matrice Al est attribué au transfert de charge et au durcissement de la matrice par des microstructures différentes.

  • Synthèse de films minces de phases MAX par recuit thermique - Application à la formation de contacts ohmiques sur SiC    - Alkazaz Malaz  -  16 décembre 2014

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    Les phases MAX sont des carbures ou nitrures ternaires dont les propriétés sont généralement décrites comme la combinaison exceptionnelle des meilleures propriétés des métaux et des céramiques. Sous forme de couches minces, ces matériaux sont prometteurs en tant que contact ohmique sur des substrats de SiC pour la microélectronique de puissance. Des approches originales dédiées à l'obtention de films minces épitaxiés des phases MAX Ti2AlN, Ti3SiC2 et Ti3(Si,Ge)C2 sont développées dans ce travail. Des recuits à 750°C de systèmes multicouches (Ti+Al)/AlN permettent ainsi de former des couches de Ti2AlN fortement texturées sur des substrats de SiC ou Al2O3. La seconde approche consiste à recuire à 1000°C des couches de TixAly ou TixGey, déposés sur 4H-SiC, pour obtenir des films minces épitaxiés de Ti3SiC2 et Ti3(Si,Ge)C2. Ces derniers présentent les caractéristiques d'un contact ohmique sur SiC.

  • Structure et propriétés optiques de nanoparticules couplées : application à la spectroscopie Raman exaltée de surface    - Yazidi Senda  -  10 juillet 2018

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    Ce travail vise à utiliser des surfaces d'alumine nanostructurées pour guider la croissance et l'organisation de particules métalliques (Ag, Au et AgxAu1-x), et à les tester en tant que substrats SERS-actifs robustes et réutilisables. Nous avons utilisé la spectrophotométrie pour la caractérisation des propriétés optiques résultantes, l'ellipsométrie spectroscopique pour l'extraction des indices optiques et la microscopie électronique en transmission pour les caractérisations structurales. La diffusion Raman exaltée de surface (SERS) a été utilisée pour la détection de molécules de bipyridine adsorbées sur la surface des échantillons, en collaboration avec l’Institut des Matériaux Jean Rouxel de Nantes. Nous étudions d'abord des systèmes de nanoparticules monométalliques et bimétalliques afin de comprendre les modes de croissance de telles assemblées. Nous montrons que des arrangements différents de nanoparticules bimétalliques sont obtenus selon la séquence de dépôt utilisée et qu'un alliage est obtenu à l'issue de recuits ex situ sous vide. Les propriétés optiques en champ proche et lointain de nanoparticules d'alliage AgxAu1-x noyées dans une matrice d'Al2O3 sont comparées numériquement à celles des métaux purs, par la méthode de calcul des différences finies dans le domaine temporel. Les résultats indiquent que l’amplification du champ pour les nanoparticules de métal pur est plus élevée que pour les nanoparticules d’alliage. Enfin, les expériences SERS menées sur un système dichroïque de nanoparticules d’Ag plus ou moins couplées montrent que l'on peut obtenir un signal SERS intense avec des nanoparticules recouvertes.

  • Relations microstructure, propriétés mécaniques et résistance à l'oxydation de la phase MAX Ti3AlC2    - Drouelle Elodie  -  25 septembre 2017

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    L'allègement des structures est devenu un enjeu majeur pour les industries du transport. Afin de répondre à cette demande, une stratégie de recherche d'élaboration de nouveaux matériaux, présentant des propriétés spécifiques égalant a minima les propriétés des matériaux en service, a été mise en place. C'est dans ce contexte général que s'inscrivent ces travaux sur la phase MAX Ti3AlC2. La tenue à l'oxydation et les propriétés en traction et en fluage traction à haute température (800-1000°C) ont été évaluées pour des échantillons élaborés au cours de cette étude par métallurgie des poudres (frittage naturel + frittage flash). Les différents essais menés en oxydation ont montré l'existence de deux comportements (oxydation passivante ou catastrophique suivant la nature des oxydes formés) majoritairement contrôlés par les caractéristiques microstructurales des échantillons (taille de grains, nature des éléments en site A, rugosité et porosité). Les premiers essais de fluage traction réalisés sur la phase MAX Ti3AlC2 ont souligné la bonne ductilité de ces matériaux. De plus, les propriétés spécifiques sont comparables, voire dépassent, celles de superalliages polycristallins et d'aluminures de titane. Une étude multi-échelle a mis en évidence une déformation se produisant par glissement aux joints de grains à 900 et 1000°C et par mouvement de dislocations à 800°C. Un endommagement de type cavitation accompagné par des phénomènes d'oxydation de fissures en surface des fûts a été mis en lumière.

  • Potentialités des techniques de caractérisation in-situ et en temps réel pour sonder, comprendre et contrôler les processus de nucléation-croissance durant le dépôt de films minces métalliques    - Colin Jonathan  -  14 octobre 2015

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    Ce travail porte sur la compréhension des mécanismes de nucléation-croissance et le développement de contraintes associé lors du dépôt par pulvérisation de films minces métalliques. Le développement d’un dispositif de mesure in-situ en cours de croissance de la résistivité électrique est présenté et les potentialités offertes par son couplage avec deux autres diagnostics in-situ : la mesure de courbure du substrat et la spectroscopie différentielle de surface, ainsi qu’avec des caractérisations structurales, morphologiques et chimiques ex-situ (DRX, XRR, METHR, EELS, AFM) ont permis de mettre en évidence : le rôle clé joué par la température homologue et la structure d’équilibre du matériau déposé pour guider le mode de croissance 2D ou 3D et les contraintes associées. Pour les métaux à croissance 3D étudiés (Ag, Au, Pd et Ir) tous de structure CC, nous avons montré que l’amplitude du pic de tension associée au stade de coalescence était liée à la mobilité atomique des adatomes ; son maximum correspondant à la continuité du film. Nous avons montré que l’épaisseur de coalescence et donc la microstructure et la contrainte des éléments de forte mobilité pouvaient être contrôlées par la présence d’un surfactant en cours de croissance. Il est exposé que pour les métaux de faible mobilité atomique (Mo, W, Ta, Fe) et/ou de structure CC, la croissance débute par la stabilisation d’une amorphe suivie par la cristallisation vers la phase d’équilibre CC (Mo, Fe) ou la structure quadratique dans le cas du Ta, induite par la minimisation des énergies de surface/interface. Les premiers stades de croissance complexes du système Pd/Si liés à une forte réactivité d’interface ont été expliqués par la formation d’un siliciure d’interface tout d’abord amorphe qui cristallise, lorsque l’épaisseur de Pd déposée devient suffisante, par ségrégation dynamique du Si dans le métal. La très forte dissymétrie des interfaces Pd/Si et Si/Pd ainsi que le rôle de la température et du réservoir de Si sur la formation du siliciure ont été étudiés. Les interdépendances entre contrainte de croissance en régime stationnaire, microstructure, énergie déposée et cinétique de croissance dans le cas de métaux de faible mobilité ont été élucidées et le rôle majeur des joints de grains et des puits de surface sur la relaxation des défauts de types interstitiels en excès induits lors de dépôts énergétiques démontré. Une extension aux dépôts énergétiques du modèle cinétique de Chason de développement des contraintes est proposée.

  • Particules d'acier nitrurées : étude de la densification et caractérisations microstructurales des matériaux frittés à vocation tribologique    - Jolly William  -  28 mai 2013

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    L'objectif de ce travail de thèse consistait à développer d'une technologie de mise en forme de poudres d'aciers faiblement alliés nitrurées afin d'introduire le nitrure ε-Fe2-3N dans la masse de la pièce mécanique. Pour atteindre cet objectif, deux voies ont été étudiées : - réaliser des pièces frittées à partir de poudre d'acier nitrurée ou nitrurée-enrobée (contenant une teneur importante en nitrure ε), - nitrurer et densifier une poudre d'acier pendant l'étape de frittage. La nitruration d'une poudre d'acier 4140 lors du frittage en CIC s'est avérée insuffisante vis-à-vis des teneurs en nitrure ε nécessaires pour l'application industrielle. L'étude de la stabilité, en CIC, de la poudre d'acier 4140 nitrurée a démontré la conservation des nitrures γ' et ε en grande proportion jusqu'à des températures de 650°C, quel que soit la nature du cycle de CIC appliqué. L'étude de la stabilité, à 600°C, de poudres d'acier nitrurées placées en capsules scellées a montré une légère dénitruration de ces poudres pendant le traitement. Des essais de densification de ces poudres d'acier nitrurées ont ensuite été réalisés par frittage SPS puis CIC. Afin de densifier les particules d'acier nitrurées, nous avons choisi d'utiliser un liant. Les essais de frittage SPS ont permis de mettre en évidence les paramètres expérimentaux les plus pertinents pour l'obtention d'un matériau dense et comportant le nitrure ε, et de proposer des préconisations sur les compositions acier-liant. Ces compositions ont été testées en CIC avec succès. Deux d'entre elles ont ainsi permis l'obtention de matériaux denses aux propriétés tribologiques et mécaniques satisfaisantes pour l'application industrielle.

  • Optimisation de la transformation à froid des tubes de gaine en acier austénitique 15-15TI AIM1    - Courtin Laurine  -  15 octobre 2015

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    Afin de faire face aux besoins croissants en énergie, les réacteurs de 4ème génération sont envisagés mondialement. Un premier prototype de réacteur à neutrons rapides à caloporteur sodium (appelé ASTRID) est à l'étude au CEA. Le matériau de référence retenu pour le gainage combustible du premier coeur est l'acier austénitique 15-15Ti - AIM1 (Austenitic Improved Material).
    L’objectif de la thèse est d’étudier des voies d’optimisation de la gamme de mise en forme à froid du gainage permettant d’améliorer la résistance au gonflement. Les investigations portent principalement sur les conditions de transformation à froid et les traitements thermiques appliqués au cours de la mise en forme (notamment lors du dernier traitement d’hypertrempe). Les effets de ces paramètres sont étudiés en lien avec la microstructure (notamment l’affinement structural, l’état de précipitation, la remise en solution des éléments d’addition et l’arrangement des dislocations).
    La démarche adoptée se divise en trois étapes principales :
    - une analyse des gammes de fabrication mises en oeuvre par le passé ainsi qu’une étude des conditions d’étirage à froid et des traitements thermiques appliqués ;
    - une évaluation de nouveaux procédés de mise en forme tels que le laminage à pas de pèlerin et le martelage visant à valider la fabrication des tubes finis selon les spécifications requises ;
    - une optimisation des gammes de fabrication à froid et de la microstructure du matériau final. Les résultats de caractérisation de la microstructure et du comportement mécanique permettent d’envisager favorablement l’utilisation d’un procédé alternatif tel que le laminage à pas de pèlerin pour fabriquer les tubes de gaine.

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